[发明专利]一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法

说明书

本发明公开了一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法，采用加热搅拌和冷却置换相结合，观察湿凝胶形成后，用表面张力比水低的有机溶剂经过加热、搅拌和严格控制温度对湿凝胶中的水分进行充分置换；该方法大大地缩短了络合物凝胶溶剂的置换时间，提升溶剂置换法效果，并减小置换溶剂的消耗以及其他能源资源的消耗，提供一种效率高、效果好且节约资源的络合物溶剂置换方法。

技术领域

本发明涉及络合物湿凝胶制备技术领域，具体是一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法。

背景技术

溶剂置换干燥法是将液相法制备得到的产物中的溶剂水（包括水洗过滤处理后的水/有机溶剂）在干燥前进行有机溶剂（包括液体CO2 或超临界CO2）置换处理，再采用适当的干燥方法而获得纳米材料产品的一种操作方法。

在采用湿化学法制备纳米粉体时，需要在干燥前的过滤等预处理过程中，用水进行多次洗涤，将液相中残留的各种杂质离子尽可能除掉，但在水洗后的干燥过程中，不可避免会引起粉体颗粒间的团聚。因为对于凝胶的溶剂置换，往往是后续干燥过程所要求的，所以用表面张力比水低的有机溶剂取代残留在颗粒间的水，可以获得分散性较好的纳米粉体。用表面张力比水低的有机溶剂取代残留在颗粒间的水的过程，即为有机溶剂置换法。

目前科学制备工艺中采用的有机溶剂置换方法为浸泡法和洗涤法两种，具体如下：

1）浸泡法：将水凝胶切成柱状，放入表面张力较小的有机溶剂中浸泡几个小时，反复更换有机溶剂，待凝胶中的水分被有机溶剂置换后，最终形成块状的有机溶剂凝胶。

这种浸泡有机溶剂置换法耗时较长，对有机溶剂的消耗较大，而且由于块状水凝胶体积较大、表面积较小，有机溶剂无法充分将水分置换出来，难以达到后续干燥过程的要求。

2）洗涤法：将水凝胶用去离子水反复洗涤多次后，再用醇反复洗涤多遍。后续干燥过程中经烘箱烘干得到比较疏松的块体。

这种洗涤有机溶剂置换法耗时较短，但对有机溶剂的耗费很大，而且更加难以去除水凝胶中的水分，无法达到后续干燥过程的要求，导致微观颗粒间的团聚现象严重。

以上两种现今常用的有机溶剂置换方法均较为粗糙和简陋，导致后续的干燥工作结果差强人意，难以满足当今材料制备的精密准确的要求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法，该方法置换时间短，对有机溶剂的消耗量小，节约资源，置换效率高、效果好。

实现本发明目的的技术方案是：

一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法，采用加热搅拌和冷却置换相结合，具体包括如下步骤：

1）观察湿凝胶的形成：将待置换的湿凝胶置于容器中，容器置于恒温水浴环境下，磁力搅拌湿凝胶，当湿凝胶液面不再随时间及加热搅拌下降，即形成初步湿凝胶；

2）向步骤1）中的初步湿凝胶加入有机溶剂，继续磁力搅拌30分钟，形成新的湿凝胶；

3）将容器移出水浴环境，将步骤2）中新的湿凝胶上层残余的有机溶剂清除，重新加入有机溶剂；在室温下，用搅拌棒沿着容器壁，保持竖直方向搅拌凝胶胶体，将容器壁上的可搅动的凝胶搅入有机溶剂中，此时容器中形成大量粉体，有机溶剂置换正在快速发生；

4）若搅拌棒或容器壁上有残留凝胶且已变硬难以搅动，将容器放回水浴中稍加热，待凝胶软化可搅拌后，取出容器，常温下继续搅动，反复1-2次；

5）待凝胶完全转化为细小均匀的粉体后，取出容器，沥干有机溶剂，然后将容器中的粉末取出保存；

经过上述步骤，将络合物湿凝胶成功置换，整个置换过程总耗时不大于1个小时。

所述的恒温水浴的温度为10~80℃。