[发明专利]七氟醚的制造方法

说明书

本发明涉及七氟醚的制造方法。本发明的目的在于，从“包含氟甲基‑1,1,3,3,3‑五氟异丙烯基醚(化合物A)的七氟醚”中除去化合物A来回收高纯度七氟醚。本发明为制造实质上不含化合物A的七氟醚的方法等，所述制造实质上不含化合物A的七氟醚的方法包括如下工序：使包含七氟醚和化合物A的第1有机液体与氟化氢(HF)和水的质量比为1：1～1：30的组合物接触，从而得到第1有机液体中的化合物的量减少了的第2有机液体的工序(第1a工序)；和，在分解抑制剂的存在下，将前述第2有机液体蒸馏，作为主馏分，得到实质上不含化合物A的七氟醚的工序(第2工序)。

技术领域

本发明涉及作为药物、特别是吸入麻醉药被广泛利用的氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙醚(七氟醚)的制造方法。

背景技术

氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙醚(七氟醚)作为使用上安全的吸入麻醉药被广泛利用。其合成如美国专利4250334号公报(专利文献1)所公开那样，在多聚甲醛中添加浓硫酸、氟化氢，将该反应混合物加热，然后滴加1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醇(HFIP)从而实现。收集自该反应体系产生的气体时，目标物七氟醚可以与未反应的HFIP等一起被回收。

上述七氟醚合成反应中，副产各种副产物。其中作为难以分离的副产物，有双氟甲基醚，但报道了，通过使七氟醚的反应混合物与“浓硫酸等布朗斯台德酸、路易斯酸或固定化于树脂等的酸”接触，从而该双氟甲基醚可以有效地分解除去(专利文献2：日本专利第2786106号公报)。或，通过与沸石接触，也可以效率良好地除去双氟甲基醚(专利文献3：日本专利第3240043号公报)。

另外，已知的是，通过使包含七氟醚的有机层“与氢氧化钠等碱性水溶液接触”，从而可以有效地除去未反应的HFIP(专利文献4：日本专利第4087488号公报)。

七氟醚中可能包含的副产物的另一个为氟甲基-1,1,3,3,3-五氟异丙烯基醚(一般被称为“化合物A”)。该化合物认为是七氟醚引起脱氟化氢反应而生成的化合物，使七氟醚与氢氧化钠等强碱接触时，有时少量生成，另外，将七氟醚蒸馏纯化的过程中，也缓慢生成(参照以下式)。

化合物A其本身是稳定化合物，进行加热也不容易发生分解，且在与七氟醚之间示出假共沸的行为。因此，在将七氟醚纯化的过程中，一旦生成化合物A时，与七氟醚的分离(七氟醚的纯化)经常变困难。

作为用于解决该问题的一个方法，日本专利第2786108号公报(专利文献5)中尝试了，“在磷酸氢钠等分解抑制剂的存在下的蒸馏纯化”。利用该方法可以大幅抑制蒸馏中的七氟醚向化合物A的分解反应，并且表明，少量的化合物A专门在初馏分中被浓缩，七氟醚的主馏分中实质上未混入化合物A。其结果，作为主馏分，成功地得到化合物A为检测限以下的七氟醚。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：美国专利4250334号公报

专利文献2：日本专利第2786106号公报

专利文献3：日本专利第3240043号公报

专利文献4：日本专利第4087488号公报

专利文献5：日本专利第2786108号公报

发明内容

发明要解决的问题

专利文献5的方法可以抑制将七氟醚蒸馏纯化时的化合物A的副产，避免化合物A向蒸馏的主馏分(七氟醚馏分)的混入，是优异的方法。即，如专利文献5的实施例2-No1、No2所公开那样，对于包含10～30ppm的化合物A的粗七氟醚添加作为分解抑制剂的磷酸氢二钠并实施蒸馏时，化合物A专门在初馏分中被浓缩，而作为主馏分，可以得到实质上不含化合物A(是指低于1ppm。以下相同。)的七氟醚。