[发明专利]2-氟联苯的合成方法有效
申请号: | 201710202098.2 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN108658725B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 苗强强;刘鹏;梅银平 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/263 | 分类号: | C07C17/263;C07C25/18 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 合成 方法 | ||
1.2-氟联苯的合成方法,以邻氟苯胺和苯为原料,将邻氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应,得到2-氟联苯,其特征在于,向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯,搅拌冷却至4-15℃,加入亚硝酸异戊酯,控制温度为20-30℃,向其中滴加邻氟苯胺,滴加过程控制反应温度为30-45℃,加料完毕后于25-32℃条件下搅拌反应1-3h,反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2-氟联苯,
所述的催化剂为由摩尔比为(2-4):(0.5-1):(1-1.5)的三氯化铁、三氯化钌和氯化铜组成复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的2-氟联苯的合成方法,其特征在于,将得到的2-氟联苯用活性炭进行脱色,加入2-3倍重量的乙醇,室温条件下搅拌20-30min,脱碳过滤,滤液至结晶釜内,当结晶釜温度降至10℃后,放料进行固液分离抽滤,滤饼经干燥得到精制的2-氟联苯。
3.根据权利要求1所述的2-氟联苯的合成方法,其特征在于,三氟乙酸、苯、亚硝酸异戊酯与邻氟苯胺的摩尔比为(1-1.5):(1.5-2):(1-1.5):1。
4.根据权利要求1所述的2-氟联苯的合成方法,其特征在于,催化剂的用量为邻氟苯胺的重量的0.01-0.02倍。
5.根据权利要求1所述的2-氟联苯的合成方法,其特征在于,洗涤时,先用苯洗涤2-3次,然后再用水洗涤至中性。
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