[发明专利]2-氟联苯的合成方法

说明书

2‑氟联苯的合成方法，属于卤代联苯的技术领域，以邻氟苯胺和苯为原料，将邻氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应，得到2‑氟联苯，向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯，搅拌冷却至4‑15℃，加入亚硝酸异戊酯，控制温度为20‑30℃，向其中滴加邻氟苯胺，滴加过程控制反应温度为30‑45℃，加料完毕后于25‑32℃条件下搅拌反应1‑3h，反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2‑氟联苯。本发明合成方法简单，合成的2‑氟联苯收率高、纯度高。

技术领域

本发明属于卤代联苯的技术领域，涉及2-氟联苯，具体涉及2-氟联苯的合成方法，本发明合成方法简单，合成的2-氟联苯收率高、纯度高。

背景技术

随着我国的电子信息产业的发展，对于化学电源的需求量越来越大，对其性能要求越来越高。锂离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、环境友好、循环稳定、安全等优点，被广泛应用于笔记本电脑、手机、MP4等等各种电子设备中。近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池中包括正极、负极、电解液和隔膜，但是，电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低，同时还存在电池的过充现象，对锂离子电池及电子信息产业的发展产生制约。现有的方式是添加电池添加剂，用于防止电池过充带来的危害和弊端。CAS号为321-60-8的2-氟联苯，分子量为172.198，不仅是医药、农药、兽药和有机合成的中间体，还可以作为电池电解液的防过充添加剂，其纯度是决定电池防过充及其性能的关键。

2-氟联苯的的合成路线有很多种，以苯硼酸与邻溴氟苯或碘苯或2-氟碘苯或2-氯碘苯或间溴氟苯合成2-氟联苯的收率较高，但是其工艺操作复杂，反应条件不温和，副产物较多。而其他的路线相对来说收率低，副产物也较多。因此解决2-氟联苯收率与纯度的问题是目前的技术追求。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-氟联苯的合成方法，用以解决2-氟联苯的收率低、操作复杂、反应步骤冗长的问题。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

2-氟联苯的合成方法，以邻氟苯胺和苯为原料，将邻氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应，得到2-氟联苯，向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯，搅拌冷却至4-15℃，加入亚硝酸异戊酯，控制温度为20-30℃，向其中滴加邻氟苯胺，滴加过程控制反应温度为30-45℃，加料完毕后于25-32℃条件下搅拌反应1-3h，反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2-氟联苯。

所述的催化剂为由摩尔比为(2-4)：(0.5-1)：(1-1.5)的三氯化铁、三氯化钌和氯化铜组成复合催化剂。

将得到的2-氟联苯用活性炭进行脱色，加入2-3倍重量的乙醇，室温条件下搅拌20-30min，脱碳过滤，滤液至结晶釜内，当结晶釜温度降至10℃后，放料进行固液分离抽滤，滤饼经干燥得到精制的2-氟联苯。

三氟乙酸、苯、亚硝酸异戊酯与邻氟苯胺的摩尔比为(1-1.5)：(1.5-2)：(1-1.5)：1。

催化剂的用量为邻氟苯胺的重量的0.01-0.02倍。

洗涤时，先用苯洗涤2-3次，然后再用水洗涤至中性。

本发明的有效果是：

本发明的合成方法简单，易操作，反应过程简洁，工序短，合成的2-氟联苯纯度达99.3％以上，收率达88％以上。

本发明采用亚硝酸异戊酯为重氮化剂，在体系中加入三氟乙酸，使得反应中生成的重氮盐能恨好的溶于有机溶剂中，使得反应能在均相介质中进行。通过控制所用原料的量，及各原料的添加顺序，使得整个反应温和，避免了高温反应，降低了副产物。