[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法有效
申请号: | 201710204702.5 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106966871B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 杨群山;姜殿平;张忠;赵玉国 | 申请(专利权)人: | 大连奇凯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/01 | 分类号: | C07C37/01;C07C39/27 |
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地址: | 116000 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述工艺步骤:
(1) 将五氟溴苯滴加到含有镁和催化量碘的有机溶剂中,在25~60℃下进行格氏反应得到格氏试剂;
(2) 将步骤(1)所得格氏试剂滴加到-10~0℃的硼酸三甲酯的有机溶剂溶液中进行酯化反应,然后酸化、分层,得到的油层为五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液;
(3) 将步骤(2)所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与双氧水在20~40℃反应;然后,用亚硫酸氢钠处理所得溶液,分层,得到的油层为五氟苯酚的环戊基甲醚溶液,油层浓缩,精馏后得到五氟苯酚,将浓缩得到的溶剂环戊基甲醚共沸蒸馏除水后得到回收的环戊基甲醚;
其中,步骤(1)和(2)中所述有机溶剂为环戊基甲醚或步骤(3)回收的环戊基甲醚;所述五氟溴苯、镁与硼酸三甲酯的摩尔比为 1: 1.0-1.2: 1.0-1.2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述格氏反应的反应温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述酸化所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、氢溴酸或它们的混合酸。
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