[发明专利]硫酸乙烯酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710204714.8 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108658928A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 闫彩桥;刘鹏;梅银平 | 申请（专利权）人： | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 周大伟 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸乙烯酯 亚硫酸乙烯酯 粗产品 有机相 电池 合成 碳酸氢钠水溶液 二氧化硫气体 复合催化剂 分子蒸馏 化学电源 环氧乙烷 接触反应 静置分层 三氯化钌 碘酸钠 混合液 相分离 滴加 收率 二氧化硫 制备 保温 备用 加高 | ||
1.硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将二氧化硫与环氧乙烷在复合催化剂存在的条件下进行接触反应，控制反应温度为120-160℃，通入二氧化硫气体使反应体系的压力为5-12MPa，反应时间为1-2.5h，得到亚硫酸乙烯酯，备用；
B、向步骤A得到亚硫酸乙烯酯中加入碳酸氢钠水溶液，降温至-5～5℃，于-5～5℃条件下向其中滴加高碘酸钠和三氯化钌的混合液，滴加完毕后保温1-1.5h，得到水相和有机相共存的反应液，静置分层，将水相分离出去，得到的有机相即为硫酸乙烯酯粗产品；
C、将步骤B得到的硫酸乙烯酯粗产品于70-80℃条件下进行分子蒸馏，得到硫酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，复合催化剂由摩尔比为(2-4)：(1-2)：(1-2)的三氯化铁、三氯化钌和二氧化钌组成。
3.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，复合催化剂的用量为环氧乙烷重量的0.01-0.1倍。
4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，在进行接触反应之前，通入惰性气体置换反应体系中的空气。
5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至8-9。
6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，高碘酸钠和催化剂的混合液中高碘酸钠和三氯化钌的摩尔比为1：(0.000001-0.00006)。
7.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，高碘酸钠与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1：(2-6)。
8.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，高碘酸钠和三氯化钌的混合液的滴加时间为1.5-2.5h。
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