[发明专利]硫酸乙烯酯的合成方法

说明书

硫酸乙烯酯的合成方法，属于化学电源的技术领域，包括以下步骤：A、将二氧化硫与环氧乙烷在复合催化剂存在的条件下进行接触反应，控制反应温度为120‑160℃，通入二氧化硫气体使反应体系的压力为5‑12MPa，反应时间为1‑2.5h，得到亚硫酸乙烯酯，备用；B、向步骤A得到亚硫酸乙烯酯中加入碳酸氢钠水溶液，降温至‑5～5℃，于‑5～5℃条件下向其中滴加高碘酸钠和三氯化钌的混合液，滴加完毕后保温1‑1.5h，得到水相和有机相共存的反应液，静置分层，将水相分离出去，得到的有机相即为硫酸乙烯酯粗产品；C、将步骤B得到的硫酸乙烯酯粗产品于70‑80℃条件下进行分子蒸馏，得到硫酸乙烯酯。本发明制备的硫酸乙烯酯纯度高、收率高，添加到电池中，电池的性能更好。

技术领域

本发明属于化学电源的技术领域，具体涉及一种硫酸乙烯酯的合成方法。

背景技术

随着我国的电子信息产业的发展，对于化学电源的需求量越来越大，对其性能要求越来越高。由于锂离子电池具有体积小、安全性能好、重量轻、比能量高、电压高、寿命长、无污染等其它化学电源所无法比拟的优点，目前它已经成为手机、掌上电脑、笔记本电脑、微型摄像机数码照相机等便携式电子设备的主要电源。近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池中包括正极、负极、电解液和隔膜，但是，电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低。现有技术中提供了一种电解液添加剂，用于提高高温情况下的电池性能，其制备方法是：第一步进行加成反应，第二步进行氧化反应，具体为在二元醇和氯化亚砜的加成反应中加入四氯化碳，用作溶剂，用于提供极性，但是在加成反应进行的过程中会生成氯化氢，四氯化碳的存在会使氯化氢溶解于四氯化碳内，对反应的进程有影响，而且对后期溶剂的处理麻烦，不易清除，而且四氯化碳是有毒产品，对人体有害，不予使用。而电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低，生产出来的硫酸乙烯酯在使用中遇到高温情况时电池的性能差，受损严重，未添加添加剂的电池高温循环50周后，会产生严重的容量降低，为了克服以上缺点，我们致力于研究一种电解液添加剂，能有效的提高高温情况下电池的性能。

发明内容

本发明为解决现有技术中高温情况时电池的性能差的缺陷，提供了硫酸乙烯酯的合成方法，操作简单，合成的硫酸乙烯酯收率高、纯度高。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

硫酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：

A、将二氧化硫与环氧乙烷在复合催化剂存在的条件下进行接触反应，控制反应温度为120-160℃，通入二氧化硫气体使反应体系的压力为5-12MPa，反应时间为1-2.5h，得到亚硫酸乙烯酯，备用；

B、向步骤A得到亚硫酸乙烯酯中加入碳酸氢钠水溶液，降温至-5～5℃，于-5～5℃条件下向其中滴加高碘酸钠和三氯化钌的混合液，滴加完毕后保温1-1.5h，得到水相和有机相共存的反应液，静置分层，将水相分离出去，得到的有机相即为硫酸乙烯酯粗产品；

C、将步骤B得到的硫酸乙烯酯粗产品于70-80℃条件下进行分子蒸馏，得到硫酸乙烯酯。

复合催化剂由摩尔比为(2-4)：(1-2)：(1-2)的三氯化铁、三氯化钌和二氧化钌组成。

复合催化剂的用量为环氧乙烷重量的0.01-0.1倍。

在进行接触反应之前，通入惰性气体置换反应体系中的空气。

步骤B中加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至8-9。

高碘酸钠和催化剂的混合液中高碘酸钠和三氯化钌的摩尔比为1：(0.000001-0.00006)。

高碘酸钠与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1：(2-6)。

高碘酸钠和三氯化钌的混合液的滴加时间为1.5-2.5h。

本发明的有益效果是：