[发明专利]一种汞-硝酸氨基汞参比电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710204959.0 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106841342B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 查方林;刘凯;周舟;冯兵;吴俊杰;王凌;徐松 | 申请(专利权)人: | 国家电网公司;国网湖南省电力公司;国网湖南省电力公司电力科学研究院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 100031 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 氨基 参比电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:电极由外玻璃管(1),内玻璃套管(2),单质汞(3),汞-硝酸氨基汞糊状物(4),透水封堵物(5),铂丝(6),密封塞(7),气孔(8),多孔封堵物(9),内填充液(10)组成;
其中,内玻璃套管(2)套装在外玻璃管(1)内,内玻璃套管(2)和外玻璃管(1)的一端均牢靠粘附在密封塞(7)上;透水封堵物(5)塞在内玻璃套管(2)另一端的管口处;透水封堵物(5)上铺敷一层汞-硝酸氨基汞糊状物(4);汞-硝酸氨基汞糊状物(4)上铺一层单质汞(3);铂丝(6)穿过密封塞(7)伸入到汞-硝酸氨基汞糊状物(4)层中,露在密封塞(7)外的铂丝(6)用于与外部连接;在外玻璃管(1)上部,高于透水封堵物(5)的位置开有气孔(8),外玻璃管(1)内装有内填充液(10),内填充液(10)的液位超过透水封堵物(5),低于气孔(8);外玻璃管(1)的另一端用多孔封堵物(9)封口。
2.根据权利要求1所述的汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:
所述的气孔(8)设置有用于封堵的橡胶塞(11);多孔封堵物(9)的封口外设置有橡胶套(12)。
3.根据权利要求1所述的汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:所述的内填充液(10)为10-15%的氨水。
4.根据权利要求1所述的汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:所述的汞-硝酸氨基汞糊状物(4)与单质汞(3)的装填高度比例为2:1。
5.根据权利要求1所述的汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:
所述的透水封堵物(5)选择能透水,化学性质稳定,且不与汞-硝酸氨基汞糊状物(4)和内填充液(10)反应的材料;
所述的密封塞(7)选用化学性质稳定,且不与单质汞(3)和内填充液(10)反应的材料;
所述的多孔封堵物(9)选用能让内填充液(10)缓慢流出的、化学性质稳定,且不与内填充液(10)反应的材料。
6.根据权利要求5所述的汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:
所述的透水封堵物(5)选用脱脂棉球;所述的密封塞(7)选用聚乙烯、玻璃或陶瓷;所述的多孔封堵物(9)选用多孔陶瓷。
7.根据权利要求1所述的汞-硝酸氨基汞参比电极,其特征在于:铂丝(6)用于与外部连接。
8.权利要求1-7任一项所述的汞-硝酸氨基汞参比电极的制备方法,其特征在于:
在内玻璃套管(2)中,从下往上依次填入透水封堵物(5)、汞-硝酸氨基汞糊状物(4)和单质汞(3);装填完毕的内玻璃套管(2)上端与密封塞(7)牢靠粘合之后,内玻璃套管(2)外套外玻璃管(1),并使得外玻璃管(1)的上端与密封塞(7)牢靠粘合;再往外玻璃管(1)内注入内填充液(10),内填充液(10)液位低于气孔(8),高于透水封堵物(5);铂丝(6)穿过打孔的密封塞(7)伸入到汞-硝酸氨基汞糊状物(4)层中。
9.根据权利要求8所述的汞-硝酸氨基汞参比电极的制备方法,其特征在于:用橡胶塞(11)塞住气孔(8),用橡胶套(12)套住外玻璃管(1)下端的多孔封堵物(9)。
10.根据权利要求8所述的汞-硝酸氨基汞参比电极的制备方法,其特征在于:所述的汞-硝酸氨基汞糊状物(4)的制备如下:
(1)HNO3溶液加入HgO固体粉末,水浴恒温,搅拌溶液使HgO固体快速溶解,向溶液中加入过量的氨水,直至沉淀析出的白色固体的量不再增加;将白色沉淀过滤分离,反复用除盐水清洗,低温干燥,得到的白色固体粉末为硝酸氨基汞;
(2)将硝酸氨基汞粉末与汞单质混合,并滴加几滴浓氨水,在研钵中细细研磨,直至混合物研磨均匀,在通风柜中自然干燥,得到汞-硝酸氨基汞糊状物(4)。
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