[发明专利]一种汞-硝酸氨基汞参比电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种汞‑硝酸氨基汞参比电极及其制备方法和应用。通过化学合成的方法，制备了能在氨水中稳定存在的汞‑硝酸氨基汞糊状物Hg(NH₂)NO₃白色固体，并将其与单质汞混合研磨制成了汞‑硝酸氨基汞糊状物。该糊状物与氨水形成的电极反应的电极电位十分稳定，可提供精准的电位参考，且不会对测量介质造成离子污染，同时还具有制作简单、成本低等优点，尤其适用于含氨的纯水体系的电化学测量。

技术领域

本发明属于电化学测量技术领域，具体涉及一种新型汞-硝酸氨基汞参比电极及其制备方法和应用。

背景技术

电化学测量技术是金属腐蚀与原电池性能检测的重要手段，如动电位扫描、电化学阻抗谱、电化学噪声、伏安极化等技术已得到了广泛的应用。在实施电化学测试时，需先建立测量电极体系，最常用的是三电极体系：工作电极、参比电极和辅助电极，其中参比电极的作用是为工作电极提供电位参考，以确保测量仪器能给工作电极施加准确的电位扰动。因此，参比电极性能的好坏直接影响着电化学测量结果的准确性。参比电极一般需满足以下技术条件：(1)在所处的溶液介质中具有良好的电位稳定性，受溶液中离子、温度等因素影响小；(2)电极的内填充液或电极材料对测试体系不会造成污染干扰。目前常用的参比电极基本可分为：氢电极和金属-金属难溶盐或氧化物电极两类。氢电极因使用不方便、氢气易燃易爆等缺陷，在应用中较少使用。金属-金属难溶盐或氧化物电极又称第二类电极，由于具有制作工艺简便，性能稳定，使用方便等优点而受到广泛应用，如甘汞电极、银-氯化银电极、汞-硫酸亚汞电极、汞-氧化汞电极等。

每种参比电极都有其适用的介质环境，如甘汞电极因含饱和氯化钾内填充液而较多适用于含氯离子的溶液中，汞-硫酸亚汞电极适用于含硫酸根的溶液中。而在不含这些离子的水溶液中进行电化学测试时，如在加氨调节pH的纯水中研究金属的腐蚀时，甘汞电极内填充液的氯离子会扩散到纯水中，污染测试溶液，导致测量结果失真，其他几款参比电极都存在同样的问题。为拓宽电化学方法在金属腐蚀领域的研究应用，有必要发明一种专门适用于含氨纯水的新型电极。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型汞-硝酸氨基汞参比电极。本发明的新型电极特别适用于含氨纯水体系的腐蚀电化学测量，不会对纯水造成离子污染，可消除参比电极对测量结果的影响。

本发明的一种汞-硝酸氨基汞参比电极：电极由外玻璃管1，内玻璃套管2，单质汞3，汞-硝酸氨基汞糊状物4，透水封堵物5，铂丝6，密封塞7，气孔8，多孔封堵物9，内填充液10组成；

其中，内玻璃套管2套装在外玻璃管1内，内玻璃套管2和外玻璃管1的一端均牢靠粘附在密封塞7上；透水封堵物5塞在内玻璃套管2另一端的管口处；透水封堵物5上铺敷一层汞-硝酸氨基汞糊状物4；汞-硝酸氨基汞糊状物4上铺一层单质汞3；铂丝6穿过密封塞7伸入到汞-硝酸氨基汞糊状物4层中，露在密封塞7外的铂丝6用于与外部连接；在外玻璃管1上部，高于透水封堵物5的位置开有气孔8，外玻璃管1内装有内填充液10，内填充液10的液位超过脱脂棉球5，低于气孔8；外玻璃管1的另一端用多孔封堵物9封口。

所述的汞-硝酸氨基汞参比电极，所述的气孔8设置有用于封堵的橡胶塞11；多孔封堵物9的封口外设置有橡胶套12。

所述的汞-硝酸氨基汞参比电极，所述的内填充液10为10-15％的氨水。

所述的汞-硝酸氨基汞参比电极，所述的汞-硝酸氨基汞糊状物4与单质汞3的装填高度比例为2:1。

所述的汞-硝酸氨基汞参比电极，

所述的透水封堵物5选择能透水，化学性质稳定，且不与汞-硝酸氨基汞糊状物4和内填充液10反应的材料；

所述的密封塞7选用化学性质稳定，且不与单质汞3和内填充液10反应的材料；

所述的多孔封堵物9选用能让内填充液10缓慢流出的、化学性质稳定，且不与内填充液10反应的材料。