[发明专利]一种检测陈化大米的方法

权利要求书

1.一种检测陈化大米的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)向大米样品中加入丙酮溶液，置于气浴恒温振荡器内室温下提取1～5h，然后2000～5000rpm下离心5～30min，保留上清液；将所得上清液于30～60℃旋蒸除去溶剂，冷冻干燥后获得大米丙酮提取物的冻干样品；

(2)向大米样品中加入蒸馏水，置于气浴恒温振荡器内室温下提取1～5h，然后2000～5000rpm下离心5～30min，保留上清液；将所得上清液于30～60℃旋蒸除去溶剂，冷冻干燥后获得大米水提取物的冻干样品；

(3)将大米丙酮提取物的冻干样品5～100mg溶于氘代丙酮溶液中，采用涡流振荡器混匀；液体核磁共振仪器装配了一个三共振5mm的探头，设置采集时间为0.5～2s，弛缓时间0.5～3s，扫描次数为4～32次；

(4)将大米水提取物的冻干样品5～100mg溶于重水中，采用涡流振荡器混匀；液体核磁共振仪器装配了一个三共振5mm的探头，设置采集时间为0.5～2s，弛缓时间0.5～3s，扫描次数为4～32次；

(5)当丙酮提取物的核磁图谱中0.7～1.0ppm、3.4～3.7ppm、5.3～5.4ppm处与水提取物的核磁图谱中3.0～3.8ppm、4.45～4.5ppm、5.05～5.1ppm的峰型均出现裂分及增大时，表明大米储藏期超过1年，为不可食用的陈米。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(1)中，向大米样品中加入丙酮溶液的料液比为1g:7～15mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(1)中，所述丙酮溶液中丙酮和水的体积比为1:2～6:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(1)中，所述冷冻干燥是从-60℃梯度升温至25℃，梯度升温时以10℃为间隔，每个间隔持续1～3h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(2)中，向大米样品中加入蒸馏水的料液比为1g:7～15mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(2)中，所述冷冻干燥是从-60℃梯度升温至25℃，梯度升温时以10℃为间隔，每个间隔持续1～3h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(3)中，全相关谱TOCSY的采集时间为0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次；异核单量子相关谱HSQC的采集时间0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤(4)中，全相关谱TOCSY的采集时间为0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次；异核单量子相关谱HSQC的采集时间0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次。