[发明专利]一种检测陈化大米的方法

说明书

本发明公开了一种检测陈化大米的方法，根据NMR在研究食品上的优势，将其应用于大米储藏期间的物质检测，可用以鉴别大米储藏陈化程度，预防和检测大米质变，减少粮食浪费。本发明方法可快速、准确地测定样品内的物质结构等信息。

一、技术领域

本发明涉及一种食品检测技术，具体地说是一种检测陈化大米的方法。

二、背景技术

稻米耐储性较差，在常温下可储藏半年至1年，在高温下储藏1～3个月就会导致稻米的陈化。陈化大米虽未发霉生虫，但大米经过砻谷脱壳后，失去了稻壳和糊粉层的保护，加工精度越高，大米的营养成分损失越多。如果大米营养物质成分直接暴露于空气中，外界的温度、湿度等条件对大米影响较大，会使大米的吸湿性增强，带菌量增多，营养物质代谢损失速率增快，从而导致大米陈化、霉变，其工艺品质、食用品质严重下降，稻谷的种用品质会完全丧失。要想保持好稻米品质，延缓稻米陈化速率，需了解稻米陈化的机理。稻米的陈化主要是由于稻米自身含有各种酶以及寄生在大米籽粒上的微生物分泌出的各种酶的作用，使稻米发生一系列的生理、生化、质地结构的变化。传统陈米检测方法是滴定法测定脂肪酸含量，方法较繁琐且容易产生误差。

三、发明内容

本发明旨在提供一种检测陈化大米的方法，采用多维液体核磁共振光谱(NMR)测定样品中的成分，通过核磁共振谱中的一些信号变化，例如烷基、烷氧基、酰基、羟基、胺基，以及氨基，发现大米储藏过程中的中性脂肪酸和磷脂会发生水解作用产生游离脂肪酸或一些低级酯。双键的信号表明了不饱和物质的变化。

本发明检测陈化大米的方法，包括如下步骤：

1、向大米样品中加入丙酮溶液，料液比为1g:7～15mL，置于气浴恒温振荡器内室温下提取1～5h，然后2000～5000rpm下离心5～30min，保留上清液；将所得上清液于30～60℃旋蒸除去溶剂，冷冻干燥后获得大米丙酮提取物的冻干样品。

所述丙酮溶液中丙酮和水的体积比为1:2～6:1。

所述冷冻干燥是从-60℃梯度升温至25℃，梯度升温时以10℃为间隔，每个间隔持续1～3h。

2、向大米样品中加入蒸馏水，料液比为1g:7～15mL，置于气浴恒温振荡器内室温下提取1～5h，然后2000～5000rpm下离心5～30min，保留上清液；将所得上清液于30～60℃旋蒸除去溶剂，冷冻干燥后获得大米水提取物的冻干样品。

所述冷冻干燥是从-60℃梯度升温至25℃，梯度升温时以10℃为间隔，每个间隔持续1～3h。

3、将大米丙酮提取物的冻干样品5～100mg溶于氘代丙酮溶液中，采用涡流振荡器混匀；液体核磁共振仪器装配了一个三共振5mm的探头，设置采集时间为0.5～2s，弛缓时间0.5～3s，扫描次数为4～32次；全相关谱TOCSY的采集时间为0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次；异核单量子相关谱HSQC的采集时间0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次。TOCSY和HSQC用于辅助证明一维氢谱的结果判断准确性。

4、将大米水提取物的冻干样品5～100mg溶于重水中，采用涡流振荡器混匀；液体核磁共振仪器装配了一个三共振5mm的探头，设置采集时间为0.5～2s，弛缓时间0.5～3s，扫描次数为4～32次；全相关谱TOCSY的采集时间为0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次；异核单量子相关谱HSQC的采集时间0.01～0.5s，弛缓时间为0.5～3s，扫描次数为4～32次。TOCSY和HSQC用于辅助证明一维氢谱的结果判断准确性。

5、当丙酮提取物的核磁图谱中0.7～1.0ppm、3.4～3.7ppm、5.3～5.4ppm处与水提取物的核磁图谱中3.0～3.8ppm、4.45～4.5ppm、5.05～5.1ppm的峰型均出现裂分及增大时，表明大米储藏期超过1年，为不可食用的陈米。