[发明专利]一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 201710205793.4 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106905203B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 余志强;冯启峰;高鹏;徐剑锋;曾淼 | 申请(专利权)人: | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
代理公司: | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人: | 陆明耀 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲砜基 苯基 丝氨酸 合成 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
1)酯化反应:首先在反应釜中加入硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和对甲砜基苯基丝氨酸铜盐经回流反应5~9小时,监控酯化转化率95%~99%反应结束;然后保温压滤,将得到的滤饼使用乙醇洗涤并回收,滤饼为硫酸铜;
压滤过后的母液降温结晶,降到-5~0℃抽滤,结晶母液回收,且待下面步骤套用;滤饼为对甲砜基苯基丝氨酸乙酯硫酸盐,再经水溶及硫化钠除铜步骤后,氨水氨析得到对甲砜基苯基丝氨酸乙酯;
2)结晶母液套用酯化反应:在反应釜中加入回收的结晶母液、乙醇、硫酸和对甲砜基苯基丝氨酸铜盐经回流反应5~9小时,监控酯化转化率大于95%~99%反应结束;然后保温压滤,将得到的滤饼使用乙醇洗涤并回收,滤饼为硫酸铜;
压滤过后的母液降温结晶,降到-5~0℃抽滤,结晶母液回收待套用;滤饼为对甲砜基苯基丝氨酸乙酯硫酸盐,再经水溶及硫化钠除铜步骤后,氨水氨析得到对甲砜基苯基丝氨酸乙酯。
2.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和对甲砜基苯基丝氨酸铜盐的摩尔比为:4.0~5.0:1.0~2.0:0.8~1.5:1.0。
3.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤2)中,乙醇、硫酸和对甲砜基苯基丝氨酸铜盐的摩尔比为:1.0~2.0:0.8~1.5:1.0。
4.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤2)中,套用的范围是:母液水分<7%。
5.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤1)和2)中,监控酯化转化率时使用HPLC。
6.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤1)和2)中,所述氨水氨析步骤为降温到0~5℃滴加氨水,调节pH到8.0,抽滤,烘干得到的白色固体为对甲砜基苯基丝氨酸乙酯。
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