[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法有效
| 申请号： | 201710205805.3 | 申请日： | 2017-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN106883155B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 沈冰良;黄忠林;孙思;徐剑锋;曾淼 | 申请（专利权）人： | 江西天戌药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陆明耀 |
| 地址： | 344400 江西省抚*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲砜基苯 甲醛 合成 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，以对甲砜基甲苯为原料，经过氯气自由基二取代生成对甲砜基二氯甲苯，再酸性水解得到对甲砜基苯甲醛反应产物；
包括以下步骤：
1）在反应器中，加入对甲砜基甲苯、偶氮二异丁腈和邻二氯苯，所述对甲砜基甲苯与邻二氯苯的质量比为1:1～10，先通氮气置换，搅拌升温至30～60℃，通入氯气，设备监控以生成对甲砜基二氯甲基苯为主；
2）在反应器中，加入水或稀酸并加热至30～80℃，再将步骤1）得到的对甲砜基二氯甲基苯溶液在其温度为30～80℃时加入反应器，并搅拌加热至90～105℃，保温水解完全，抽滤得到对甲砜基苯甲醛粗品后，用水打浆，调pH为弱碱性，抽滤，得到对甲砜基苯甲醛。
2.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述通氯气时间为1～6h。
3.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述对甲砜基甲苯:氯气:偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1.85～2.05:0.01～0.05。
4.如权利要求3所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述稀酸与对甲砜基二氯甲苯的质量比为13～26:1。
5.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述保温水解时间为4～15h。
6.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述用于打浆的水与对甲砜基苯甲醛粗品的质量比为2～5:1。
7.如权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述调节pH值为8～10。
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