[发明专利]一种溴芬酸钠有关物质及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710207071.2 申请日: 2017-03-31
公开(公告)号: CN108658833A 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 顾艳艳;王淑丽 申请(专利权)人: 天津药业研究院有限公司
主分类号: C07D209/34 分类号: C07D209/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300457 天津市滨海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 溴芬酸钠 溴苯甲酰基 制备 式III 吲哚 甲氧基乙氧基 制备方法步骤 制备方法工艺 甲氧基乙醇 产物纯度 二氢吲哚 酸性条件 质量分析 重大意义 酰胺反应 生成式 溴代
【权利要求书】:

1.一种化合物,其特征在于:该化合物具有如下结构式

2.制备权利要求1所述的式I化合物的方法,其特征在于:其制备路线为:

步骤(1):7-(4-溴苯甲酰基)-1氢-吲哚与N-溴代酰胺反应、2-甲氧基乙醇反应,生成中间体-式III化合物;

步骤(2):中间体-式III化合物在酸性条件下与式IV化合物:7-(4-溴苯甲酰基)二氢吲哚-2-酮反应生成式I化合物。

3.根据权利要求2所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述N-溴代酰胺选自N-溴代丁二酰亚胺(NBS)或二溴海因(DBH);步骤(2)中所述酸选自硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、高氯酸。

4.根据权利要求3所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:所述N-溴代酰胺为二溴海因(DBH);所述酸为盐酸。

5.根据权利要求2所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中2-甲氧基乙醇与式II化合物的投料比,按w/v计为1:0.3-0.5;步骤(1)中式II化合物与所述N-溴代酰胺的投料比,按w/v计为1:0.5-0.7;步骤(2)中式III化合物与所述酸的投料比,按w/v计为1:0.3-0.5。

6.根据权利要求2所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:步骤(1)的反应温度为30-40℃,步骤(2)的反应温度为室温-60℃。

7.根据权利要求2所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)均将反应物溶解于有机溶剂,步骤(1)中所述有机溶剂选自二氯甲烷或三氯甲烷中的一种或两种;步骤(2)中所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或丙酮中的一种或两种。

8.根据权利要求2所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:还包括步骤(3):将所述式I化合物粗品使用二氯甲烷/有机醇重结晶,所述有机醇选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种;二氯甲烷/有机醇的比例为1:5-1:10。

9.根据权利要求8所述的制备式I化合物的方法,其特征在于:步骤(3)中二氯甲烷/有机醇的比例为1:8-1:10。

10.一种化合物,其特征在于:该化合物为3-溴-2-(2-甲氧基乙氧基)-7-(4-溴苯甲酰基)-1氢吲哚,具有如下结构式

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