[发明专利]一种硝基苯酚及其中间体的合成工艺

权利要求书

1.一种硝基苯酚的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)在有机溶剂中，缚酸剂存在或不存在的条件下，通过2,4-二硝基苯酚(I)与化合物(II)经过酯化反应合成出化合物(III)，其中化合物(II)与2,4-二硝基苯酚(I)摩尔数之比为1～1.02:1；

2)有机溶剂体系中，化合物(III)经催化剂选择性催化加氢还原得到化合物(IV)；

3)化合物(IV)经在碱溶液中经水解反应、再用盐酸或硫酸调节体系pH得到2-氨基-4-硝基苯酚(V)，

用化学反应式表示为：

其中R为1-4个碳原子的烷基，R₁为Cl-、HO-、R₂COO-，R₂为1-4个碳原子的烷基。

2.如权利要求1所述一种硝基苯酚的合成方法，其特征在于，所述的步骤1)中所用有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷或丙酮的一种或几种混合，有机溶剂与化合物(I)的质量之比为2～3:1。

3.如权利要求1所述一种硝基苯酚的合成方法，其特征在于，所述的步骤1)中所用缚酸剂为三乙胺、碳酸钾、吡啶的一种或几种混合，缚酸剂与化合物(I)的摩尔比为0.5～1.0:1。

4.如权利要求1所述一种硝基苯酚的合成方法，其特征在于，所述步骤2)的所用的有机溶剂为甲醇、二氯乙烷、4～7个碳的酯，所述有机溶剂与化合物(III)的质量之比为2～4:1。

5.如权利要求1所述一种硝基苯酚的合成方法，其特征在于，所述的步骤2)中所用的催化剂为Pd/C、Raney-Ni、Ru/C的一种或几种的混合，催化剂的质量为化合物(I)的质量的1.0％～0.3％。

6.如权利要求1所述一种硝基苯酚的合成方法，其特征在于，所述的步骤3)中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种混合。

7.一种中间体化合物(III)，结构式如下：

其中R为1-4个碳原子的烷基。

8.一种中间体化合物(IV)，结构式如下：

其中R为1-4个碳原子的烷基。