[发明专利]一种通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法有效
申请号: | 201710207481.7 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN107011195B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 江焕峰;欧阳露;伍婉卿;戚朝荣 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C227/12 | 分类号: | C07C227/12;C07C229/18;C07D215/06;C07D207/263 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 催化 氧化 一步 合成 氨基酸 化合物 方法 | ||
1.一种通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将烯醚/胺类化合物或烯酰胺类化合物和胺类化合物在有机溶剂中通过催化剂和氧化剂的共同作用进行反应;
(2)反应完后,将产物进行分离纯化,得到α-氨基酸酯类化合物;
所述烯醚/胺类化合物的结构式为:X为O或N;所述烯酰胺类化合物为N-乙烯基吡咯烷酮;
所述胺类化合物为四氢喹啉、四氢异喹啉、四氢-1H-苯并[b]氮杂卓或结构式为化合物;
其中R1为苯基、2-甲基苯基,3-甲基苯基,4-甲基苯基,对乙基苯基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,对异丙基苯基或对苯氧基苯基;
R2为氢,甲基,乙基,异丙基,烯丙基或丙腈基;
R3为乙基,苄基,环己基、苯乙基,2-萘乙基,对叔丁基苯乙基,金刚烷基,对氟苯基,2-氯乙基或2-三氟甲基乙基;
所述催化剂为PdCl2,Pd(OAc)2,Pd(PPh3)Cl2,Pd(PhCN)2Cl2,Pd(MeCN)2Cl2,Pd(dba)2,Pd(PPh3)4中的一种;
所述氧化剂为过氧叔丁醇,过氧化二叔丁基,过氧化氢,过氧化氢异丙苯,过碳酸钠,过氧化氢尿素,过氧叔丁醇,过氧化二叔丁基,过硫酸钾中的一种。
2.根据权利要求1所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺,甲苯或1,4-二氧六环,乙腈,N,N-二甲基乙酰胺或乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述烯醚/胺类化合物或烯酰胺类化合物与胺类化合物的摩尔比为1~3:1;
所述氧化剂与胺类化合物的摩尔比为2~10:1。
4.根据权利要求1所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述反应的温度为40~100℃;所述反应的时间为1~12小时。
5.根据权利要求1所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述反应是在空气条件下进行。
6.根据权利要求1所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述反应完后采用柱层析将产物分离纯化;所述柱层析洗脱液为纯正已烷或石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:石油醚和乙酸乙酯体积比为10~50:1。
8.根据权利要求1所述通过催化氧化一步合成α-氨基酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述α-氨基酸酯类化合物应用于化工、医药、食品、农业领域。
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