[发明专利]UPLC‑QTOF‑MS法检测抗风湿类保健食品中非法添加物质的方法

权利要求书

1.一种UPLC-QTOF-MS法检测抗风湿类保健食品中非法添加物质的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

1)制备对照品溶液

取对照品氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松，分别加甲醇溶解并稀释制成每1mL中含5μg对照品的溶液，即得；

2)制备供试品溶液

A)固体制剂：取1g固体制剂加甲醇25ml超声10分钟，定容到50ml4000r/min离心5min，过滤，待用；

B)液体制剂：取10ml定容至50ml摇匀，4000r/min离心5min，过滤，待用；

3)分别取对照品溶液和供试品溶液各1μL注入UHPLC-QTOF-MS，进行液质联用分析，记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱；

4)结果判断

供试品色谱中，不得检出与对照品保留时间一致的色谱峰；若检出保留时间一致的色谱峰，色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致色谱峰。

2.根据权利要求1所述的一种UPLC-QTOF-MS法检测抗风湿类保健食品中非法添加物质的方法，其特征在于，所述的液质联用分析方法为：

1)正离子模式

乙腈为流动相A，0.1％甲酸-5mmol/L甲酸铵水溶液为流动相B，按照的A∶B的不同比例进行梯度洗脱,所述流动相梯度如下：0-0.5min，70％A、30％B；0.5-7min，70％-5％A、30％-95％B；7-8min，5％A、95％B，后运行时间为2min；

电喷雾离子，毛细管电压4.0KV，喷嘴电压0V，脱溶剂气温度200℃，脱溶剂气流速16L/min，鞘气温度325℃，鞘气流速12L/min，扫描方式采用一级质谱全扫描，采集频率3spectra/s、二级质谱全扫描2spectra/s，碰撞能量：0V、10V、20V；质量采集范围50-1000m/z；

2)负离子模式：乙腈为流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相B，所述流动相梯度如下：0-0.5min，95％A、5％B；0.5-10min，95％-5％A、5％-95％B；10-11min，5％A、95％B，后运行时间为2min；

电喷雾离子源，毛细管电压3.5KV，喷嘴电压0.5KV，脱溶剂气温度130℃，脱溶剂气流速16L/min，鞘气温度200℃，鞘气流速12L/min，扫描方式采用一级质谱全扫描3spectra/s、二级质谱全扫描2spectra/s，碰撞能量：0V，10V，20V；质量采集范围50-1050m/z。

3.根据权利要求1所述的一种UPLC-QTOF-MS法检测抗风湿类保健食品中非法添加物质的方法，其特征在于，所述的UPLC色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，1.7μm粒径，5.0×3.0mm，流速：0.3ml/min；柱温：45℃。