[发明专利]耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法

权利要求书

1.耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按质量比为(20～40):(25～35):(25～35)的比例将红外遮光剂氧化锆、粘结剂蔗糖和烧结助剂氮化硼进行混合，得到混合粉料，将去离子水和无水乙醇进行混合得到乙醇溶液，然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液，再按质量比为1:(30～100)的比例将陶瓷纤维和去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液，最后将得到的粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合，得到纤维浆料溶液；

二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入带孔的不锈钢模具中，静置后采用真空抽滤法排出水分，压制得到陶瓷隔热瓦湿坯，将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中进行干燥，得到陶瓷隔热瓦干坯；

三、将硅源和碳源作为前驱体，乙醇和蒸馏水为共溶剂，采用酸/碱二步催化法制备Si-C-O凝胶；

四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中，然后置于真空干燥箱中抽真空处理，使Si-C-O凝胶包覆在陶瓷隔热瓦干坯中的陶瓷纤维表面，得到凝胶陶瓷瓦湿坯，常温放置20～26小时后在烘箱中干燥处理，最后转移到真空干燥箱中在120～170℃的温度下进行真空干燥，得到凝胶陶瓷瓦干坯；

五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中，在1300～1500℃的温度下进行烧结处理，得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦；

其中步骤一所述的陶瓷纤维由质量百分数为40％～50％的石英陶瓷纤维、30％～40％的碳化硅陶瓷纤维和15％～30％的莫来石纤维组成；步骤二中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种混合物，所述的碳源为正硅酸乙酯；

步骤四所述的在烘箱中进行梯度干燥处理，是先在40℃下对凝胶陶瓷瓦湿坯干燥12～18小时，然后在60℃下干燥12～18小时，最后在80℃下干燥24～36小时。

2.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于石英陶瓷纤维和碳化硅陶瓷纤维的直径为1～2μm，莫来石纤维的直径为5～8μm。

3.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于石英陶瓷纤维、碳化硅陶瓷纤维和莫来石纤维的纤维长度为5～6.5mm。

4.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤一按质量比为1:15～25将粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合。

5.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤二将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中以120～170℃的温度进行干燥，得到陶瓷隔热瓦干坯。

6.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤三制备Si-C-O凝胶的过程如下：

a、按质量份数称取硅源10～18份、碳源10～13份、无水乙醇20～50份和去离子水8～40份，将全部的硅源、全部的碳源和其中一半的无水乙醇混合，在60℃下磁力搅拌得到混合液a，将余下的一半无水乙醇和全部的去离子水混合，在60℃下磁力搅拌得到混合液b，混合液a与混合液b混合得到反应液；

b、向反应液中滴加盐酸，调节体系的pH＝2～4，封口在60℃下磁力搅拌反应80～100分钟，得到酸催化反应液，然后滴加氨水，调节体系的pH＝7～8，室温下进行缩聚反应得到Si-C-O凝胶。

7.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤三控制得到的Si-C-O凝胶在室温下的运动粘度为8.2～12.3mm²/s。

8.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤五以5℃/min的升温速率升至1300～1500℃。

9.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，其特征在于步骤五在1300～1500℃的温度下进行烧结处理2～4小时。