[发明专利]耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法

说明书

耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法，本发明属于高温陶瓷纤维多孔材料技术领域，它要解决现有陶瓷纤维隔热瓦的耐热温度有待提高，高温体积稳定性不好的问题。制备方法：一、将氧化锆、蔗糖和氮化硼加入到乙醇溶液中，得到粉料溶液，粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合，得到纤维浆料溶液；二、压制热瓦湿坯，干燥后得到陶瓷隔热瓦干坯；三、制备Si‑C‑O凝胶；四、陶瓷隔热瓦干坯浸渍入Si‑C‑O凝胶中，湿坯经真空干燥后得到干坯；五、烧结处理。本发明以石英陶瓷纤维为主，辅以碳化硅纤维和莫来石纤维，增加陶瓷瓦干坯的溶胶浸渍环节，使制备的陶瓷隔热瓦的热导率为0.045～0.055W/m·K，并提高了高温体积稳定性。

技术领域

本发明属于高温陶瓷纤维多孔材料技术领域，具体涉及一种刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。

背景技术

高马赫数航天飞行器再入稠密大气层的过程中，由于高速摩擦作用，存在剧烈的气动加热效应，因此必须在飞行器表面敷设轻质隔热防护材料以阻滞热量的向内传递，从而确保飞行器的安全与寿命。

与金属热防护系统相比，陶瓷纤维隔热瓦具有耐高温、高强度、耐冲刷和稳定性好等优点，解决了前者在结构质量、热膨胀及连接和密封等方面的不足，目前在美国航天飞机表面900～1500K次高温区域获得成功应用，具有隔热、轻质和低导热率和抗冲刷等优点。自上世纪六十年代起，美国成功研发出多种材料体系的刚性陶瓷纤维瓦，如LI(LockheedInsulation)、FRCI(Fibrous Refractory Composite Insulation)、AETB(AluminaEnhanced Thermal Barrier)、HTP(High Thermal Performance)和BRI(Boeing RigidInsulation)等，是航天飞机、载人返回舱和X系列高超声速飞行器热防护的必选材料。

纵观不同系列陶瓷纤维隔热瓦，其主要成分包括：纤维组分、粘结助剂、烧结助剂，遮光助剂和高辐射剂。重要工艺流程为纤维分散、湿坯成型、湿坯干燥和高温烧结四个步骤。如LI系列刚性陶瓷隔热瓦的纤维组分为纯度达99.6％的无定形石英纤维，粘合剂为SiO₂，高辐射剂为SiC，最高使用温度仅为1200℃，室温热导率0.05W/m·K，平面拉伸强度大于0.4MPa；FRCI的纤维组分为石英纤维和硼硅酸铝纤维。在高温烧结时，硼硅酸铝所含氧化硼起高温粘结剂作用；AETB是一类三元纤维复合隔热瓦，其纤维组分为石英纤维、硼硅酸铝纤维和氧化铝纤维，无粘结剂；HTP的纤维组分为石英纤维和氧化铝纤维，BN为粘结剂，使用温度达1427℃，并且HTP的抗压强度约为LI系列隔热瓦的2倍；BRI是一类二元纤维复合隔热瓦，纤维组分为石英纤维和氧化铝纤维，B₄C为粘结剂。

随着航天飞行器速度的大幅提升，发展耐温1500℃甚至更高温度，具备更佳高温稳定性的陶瓷隔热瓦势在必行，从改进工艺步骤、优化工艺配方，优选材料组分入手，旨在提高陶瓷隔热瓦的综合性能，满足我国飞行器型号发展需求。

发明内容

本发明的目的是要解决现有陶瓷纤维隔热瓦的耐热温度有待提高，高温体积稳定性不好的问题，而提供一种耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。

本发明耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法按以下步骤实现：

一、按质量比为(20～40):(25～35):(25～35)将红外遮光剂氧化锆、粘结剂蔗糖和烧结助剂氮化硼进行混合，得到混合粉料，将去离子水和无水乙醇进行混合得到乙醇溶液，然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液，再按质量比为1:(30～100)将陶瓷纤维和去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液，最后粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合，得到纤维浆料溶液；

二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入带孔的不锈钢模具中，静置后采用真空抽滤法排出水分，压制得到陶瓷隔热瓦湿坯，将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中进行干燥，得到陶瓷隔热瓦干坯；