[发明专利]利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法有效
申请号: | 201710213863.0 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN106995693B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 黄锐;易旻;陈虹宇;刘睿 | 申请(专利权)人: | 西南政法大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/58;C09K11/87;A61B5/1172 |
代理公司: | 重庆中流知识产权代理事务所(普通合伙) 50214 | 代理人: | 陈立荣 |
地址: | 401120 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 荧光 磁性 贵金属 纳米 簇核壳微球 显现 指印 方法 | ||
1.利用荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现指印的方法,其特征在于,所述荧光磁性贵金属纳米簇为在聚乙烯亚胺修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子表面直接孵育金、银或铂纳米簇,从而形成金、银或铂纳米簇核壳微球,即金、银或铂纳米簇显现试剂;
包括以下步骤:
S1、以硫酸亚铁、氯金酸、硝酸银、氯铂酸、抗坏血酸、谷胱甘肽、氢氧化钠和聚乙烯亚胺为原料制备荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球,所述荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球包括荧光磁性金纳米簇核壳微球、荧光磁性银纳米簇核壳微球和荧光磁性铂纳米簇核壳微球,即金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂和铂纳米簇显现试剂;
S2、模拟案件现场,志愿者制作指印样本;
S3、将步骤S2中的指印样本分别使用步骤S1制备的金纳米簇显现试剂、银纳米簇显现试剂或铂纳米簇显现试剂显现汗潜指印;
S4、显现后的汗潜指印用借助显现观察系统,观察荧光固定指印图像;
所述步骤S 1具体包括:
S101、将2.6g二价铁盐FeSO4・7H2O溶于25ml浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠NaOH水溶液,后在搅拌条件下缓慢滴加25ml浓度为 2.0mol/L的硝酸钾KNO3水溶液,离心,干燥后研磨即得纳米Fe3O4;
S102、将0.37g纳米Fe3O4加入20mL浓度为4g/L的聚乙烯亚胺PEI溶液中,在频率2450MHz、功率800W微波条件下加热120min,反应后用外加磁铁进行分离,然后将沉淀部分用去离子水洗涤至中性,冷冻干燥即可得到纳米PEI- Fe3O4粒子;
S103、将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为 1%的氯金酸HAuCl4溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为 0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性金纳米簇核壳微球Fe3O4@AuNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL 浓度为1%的硝酸银AgNO3溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L地抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性银纳米簇核壳微球Fe3O4@AgNCs;将5mL PEI-Fe3O4水溶液加入0.1mL浓度为1%的氯铂酸H2PtCl6溶液,磁性搅拌8min后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的抗坏血酸AA,再磁性搅拌1min,后加入0.1ml浓度为0.1mol/L的谷胱甘肽GSH水溶液,再搅拌1min后,进行磁性分离,得到荧光磁性铂纳米簇核壳微球Fe3O4@PtNCs;
S104、分别将上述步骤制备的纳米Fe3O4@AuNCs、Fe3O4@AgNCs和Fe3O4@PtNCs分别分散于2m1的去离子水中,超声溶解后取上层溶液,磁场下分离,分离后用去离水洗涤磁性纳米粒子二次,然后,外加磁场分离后于37℃恒温干燥箱下干燥24小时;干燥后得到兼具磁性与荧光性能的荧光磁性金、银和铂纳米簇核壳微球;
所述步骤S4具体包括:
S401、利用多波段光源、有色滤光镜、数码单反相机搭建显现观察系统对荧光汗潜指印进行观察固定;
S402、在黑暗条件下,将多波段光源照射捺印被荧光磁性贵金属纳米簇核壳微球显现的汗潜指印,指印产生的荧光透过有色滤光镜被数码单反相机记录,将指印乳突纹线及其细节特征固定下来。
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