[发明专利]一种3,3‑二烷氧基丙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.氮气保护及冰浴条件下，将烷基乙烯基醚滴加至装有三氯乙酰氯的反应容器中，充分混合，升温并搅拌反应，反应完毕后，回流，再减压蒸馏，得中间产物1,1,1-三氯-4-烷氧基-3-丁烯-2-酮；

S2.在冰浴条件下，将S1中的中间产物1,1,1-三氯-4-烷氧基-3-丁烯-2-酮滴加至无机碱性物质与醇溶剂的混合液中，升温并搅拌反应，反应完毕后，减压蒸除醇溶剂，过滤，滤液减压精馏，即得所述的3,3-二烷氧基丙酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S1中烷基乙烯基醚与三氯乙酰氯的摩尔比为1～4:1。

3.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S1中的烷基乙烯基醚为甲基乙烯基醚或乙基乙烯基醚。

4.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S1中冰浴条件维持的温度为-10～10℃。

5.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S1中的反应温度为15～40℃，反应时间为8～20h，反应后的回流时间为2～6h。

6.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S2中中间产物1,1,1-三氯-4-烷氧基-3-丁烯-2-酮与无机碱性物质的摩尔比为4～12：1。

7.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S2中中间产物1,1,1-三氯-4-烷氧基-3-丁烯-2-酮与醇溶剂的重量比为1：3～10。

8.根据权利要求1所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S2中的反应温度为30-60℃，反应时间为6-18h。

9.根据权利要求1至8任一项所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S2中的无机碱性物质为无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸钙、无水氟化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠和氢化钾中的任一种。

10.根据权利要求9所述的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，其特征在于，S2中的醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇。