[发明专利]PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法及其装置

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种DMF废液的预处理方法及其专用装置，具体涉及一种PU合成革行业DMF废液精馏回收的预处理方法及其专用装置。

(二)背景技术

近年来，我国人造合成革行业发展迅速，需求量不断扩大。在PU合成革生产过程中，涂有聚氨酯树脂的无纺布先后进入凝固槽与水洗槽中，DMF作为树脂溶剂溶于水随之产生大量18％～20％浓度的DMF废液。目前主要通过三塔串联精馏系统对DMF进行回收处理。DMF废液中通常含有一定量的木粉(树脂填充料原料)、短纤维(来自革基布)和低聚物等悬浮态或溶解态高分子化合物。因此，在DMF精馏回收过程中会产生较大量的釜残使精馏塔塔釜结垢，导致传热效率降低，不得不频繁洗塔。这不仅会引起DMF的损失与能耗的增加，还会产生大量需处理的高浓度洗塔废水。塔釜结垢还易造成塔釜局部过热造成DMF的分解，并由此产生二甲胺(DMA)废气。因此优化DMF精馏工艺对于推进合成革行业节能减排有着重大的意义。

DMF废液的相关指标为：浊度180～260NTU，SS 360～410mg/L，Zeta电位-12.1～13.0mV，UV₂₅₄(稀释10倍)1.379，废液呈棕褐色或橙色，水质浑浊。

目前工业上DMF废液进入精馏回收系统前均没有采取预处理，有关于DMF废液预处理研究有萃取法与膜分离法。

萃取技术：选择适宜的萃取剂，将DMF从水相转移到萃取剂相，然后经精馏分离回收DMF，木粉等杂质留在水相进入废水处理系统。研究结果表明，用氯仿五级逆流萃取可实现良好的DMF回收效果，但氯仿毒性较强。

膜分离法：中空纤维超滤膜可截留有机物与悬浮物。研究结果表明超滤具有较好的固液分离效果，选用的PP材质膜在0.2Mpa进水压力下，浊度能由600NTU下降至1NTU。但单独使用超滤膜技术，膜组件堵塞污染等问题导致运行成本过高，反冲洗操作频繁，难以在实际工业中普及应用。

(三)发明内容

针对PU合成革的DMF废液回收精馏过程中存在的精馏塔运行效率低、能耗高、釜残多、洗塔频繁与DMF易分解等问题。本发明提供了一种PU合成革DMF废液精馏回收前的预处理技术，采用加载絮凝—超滤方法，实现DMF废液的浊度、SS去除率达99.6％、97.5％以上，可望解决或大大减轻上述问题。

本发明采用如下技术方案：

一种用于PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法的装置，所述装置由DMF储罐、粗滤器、絮凝反应装置、竖流式沉淀槽、中间槽、超滤膜装置、产水池、污泥池、压滤机、药洗罐、滤液回收池构成；

所述絮凝反应装置依次由混合槽、加注槽、熟化槽串联构成，各槽均设有搅拌机；所述DMF储罐、粗滤器、絮凝反应装置、竖流式沉淀槽、中间槽、超滤膜装置、产水池依次串联；所述污泥池连接至竖流式沉淀槽；所述压滤机连接至污泥池；所述药洗罐连接至超滤膜装置；所述滤液回收池分别与DMF储罐、超滤膜装置、压滤机连接。

一种PU合成革DMF废液精馏回收的预处理方法，所述的预处理方法为：

(1)利用提升泵将PU合成革湿法生产线产生的DMF废液从DMF储罐打入粗滤器进行初级分离；

所述的粗滤器为：由不锈钢材料制成的滤网，所述滤网的规格为40～60目；

(2)经过步骤(1)初级分离的DMF废液自流进入絮凝反应装置中，依次自流经过混合槽、加注槽、熟化槽进行加载絮凝反应；

在所述的混合槽中(通过自动加药装置)投加混凝剂聚合氯化铝(PAC)，投加量以Al计为82.5～165mg/L DMF废液，250～350r/min搅速下废液停留时间为1～3min；

在所述的加注槽中(通过自动加药装置)同时投加0.5～2mg/L DMF废液的助凝剂阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)和0.5～2g/L DMF废液的石英砂(粒径120～250目)，120～180r/min搅速下废液停留时间为3～5min；

之后DMF废液自流进入熟化槽，70～120r/min搅速下停留3～5min，DMF废液中即形成以石英砂为絮核，密实度较大的絮体颗粒；

(3)经过步骤(2)加载絮凝反应后的DMF废液自流进入竖流式沉淀槽进行泥水分离，水力停留时间为10～20min；

(4)步骤(3)中泥水分离所产生的上清液由竖流式沉淀槽出水堰溢流进入中间槽内，再用提升泵从中间槽抽至超滤膜装置进行深度分离；