[发明专利]一种环氧丙烯酸萃淋树脂的制备方法及其在提取分离锗上的应用在审
申请号: | 201710220635.6 | 申请日: | 2017-04-06 |
公开(公告)号: | CN106929676A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 房大维;周忠凯;单炜军;熊英;臧树良 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B41/00;C08G59/17 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 | 代理人: | 胡洋 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 树脂 制备 方法 及其 提取 分离 应用 | ||
1.一种环氧丙烯酸萃淋树脂,其特征在于,制备方法如下:
1)环氧丙烯酸树脂的制备:于装置中加入环氧树脂,再加入阻聚剂对甲氧基苯酚,苄基二甲胺,搅拌升温至80℃后,用恒压滴液漏斗滴加丙烯酸,并在1-2h内滴加完,然后升温到100℃反应4-5h,在测得酸值小于10之后,停止反应,降温到80℃,加入苯乙烯,再搅拌100-120min,制得环氧丙烯酸树脂备用;
2)环氧丙烯酸萃淋树脂的制备:于装置中依次加入去离子水、氯化镁溶液、氢氧化钠溶液,搅拌均匀,升温到75℃,充分反应10-20分钟,然后用恒压滴液漏斗依次滴加1)中已经制备好的环氧丙烯酸树脂,萃取剂N235,TMPTA与N甲基咪唑铼离子液体混合液,搅拌均匀后再加入过氧化苯乙酮、异辛酸钴,调节转速为300-400r/min,升温到80℃,悬浮聚合80-120min,水洗珠状的颗粒产物,烘干后得到环氧丙烯酸萃淋树脂。
2.如权利要求1所述的一种环氧丙烯酸萃淋树脂,其特征在于,步骤1)中环氧树脂为双酚A环氧树脂,E44环氧树脂,E51环氧树脂。
3.如权利要求1所述的一种环氧丙烯酸萃淋树脂,其特征在于,步骤1)中丙烯酸与环氧树脂的重量比为1:1~4;苯乙烯与环氧树脂的重量比为1:1~3;苄基二甲胺与对甲氧基苯酚的重量比为1:1~5。
4.如权利要求1所述的一种环氧丙烯酸萃淋树脂,其特征在于,步骤2)中环氧丙烯酸树脂与萃取剂N235的重量比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种环氧丙烯酸萃淋树脂,其特征在于,步骤2)中N甲基铼离子液体与TMPTA的体积比为1:1~10。
6.一种如权利要求1-5所述环氧丙烯酸萃淋树脂在提取分离锗上的应用,其特征在于,具体为将含锗溶液、环氧丙烯酸萃淋树脂和酒石酸置于容器中混合,调节混合溶液的PH为2.0,震荡搅拌100-120min,过滤,得到萃取余液和吸附锗的环氧丙烯酸萃淋树脂;向吸附锗的环氧丙烯酸萃淋树脂中加入洗脱剂,震荡搅拌100-120min,过滤,取滤液。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述含锗溶液的浓度为0.005~1mg/ml。
8.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述环氧丙烯酸萃淋树脂和酒石酸的重量比为1:1~2。
9.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述洗脱剂为NH4F。
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