[发明专利]旋覆花配方颗粒的特征图谱建立和检测方法

权利要求书

1.一种旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，其特征在于，包括如下步骤：

参照物溶液的制备：分别精密称定绿原酸、咖啡酸、旋覆花素、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C对照品，混合后加甲醇溶解，即得所述参照物溶液；

供试品溶液制备：精密称取旋覆花配方颗粒，精密加入体积浓度为70-90％的甲醇水溶液进行超声提取，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

特征图谱建立：分别精密吸取所述供试品溶液和参照物溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得由11个共有特征峰构成的所述特征图谱；

其中，所述高效液相色谱仪采用的流动相为：以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式；所述梯度洗脱方式为：0-15min，流动相A的体积百分数由10％变化至15％，流动相B的体积百分数由90％变化至85％；15-25min，流动相A的体积百分数由15％变化至22％，流动相B的体积百分数由85％变化至78％；25-40min，流动相A的体积百分数由22％变化至30％，流动相B的体积百分数由78％变化至70％；40-50min，流动相A的体积百分数为30％，流动相B的体积百分数为70％；所述高效液相色谱仪采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

2.根据权利要求1所述的旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的条件为：所述流动相的流速为1.0mL/min；柱温25-35℃；检测波长210-230nm。

3.根据权利要求2所述的旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，其特征在于，所述柱温35℃；检测波长230nm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，其特征在于，每1mL所述参照物溶液含绿原酸35-45μg、咖啡酸20-30μg、旋覆花素30-40μg、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸100-140μg、异绿原酸C 100-140μg。

5.根据权利要求1-3任一项所述的旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，其特征在于，所述超声提取的方法为：超声条件为功率250-350W，频率30-50kHz；超声时间为15-25分钟。

6.根据权利要求5所述的旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，其特征在于，所述超声提取的方法为：超声条件为功率300W，频率40kHz；超声时间为20分钟。

7.一种旋覆花配方颗粒的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

供试品溶液制备：精密称取旋覆花配方颗粒，精密加入体积浓度为70-90％的甲醇水溶液进行超声提取，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

检测：精密吸取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，并将所得高效液相色谱图与旋覆花配方颗粒的特征图谱进行比较，即可；

其中，所述高效液相色谱仪采用的流动相为：以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式；所述梯度洗脱方式为：0-15min，流动相A的体积百分数由10％变化至15％，流动相B的体积百分数由90％变化至85％；15-25min，流动相A的体积百分数由15％变化至22％，流动相B的体积百分数由85％变化至78％；25-40min，流动相A的体积百分数由22％变化至30％，流动相B的体积百分数由78％变化至70％；40-50min，流动相A的体积百分数为30％，流动相B的体积百分数为70％；所述高效液相色谱仪采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

8.根据权利要求7所述的旋覆花配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的条件为：所述流动相的流速为1.0mL/min；柱温25-35℃；检测波长210-230nm。

9.根据权利要求7-8任一项所述的旋覆花配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述超声提取的方法为：超声条件为功率250-350W，频率30-50kHz；超声时间为15-25分钟。

10.根据权利要求9所述的旋覆花配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述超声提取的方法为：超声条件为功率300W，频率40kHz；超声时间为20分钟。