[发明专利]旋覆花配方颗粒的特征图谱建立和检测方法

说明书

本发明涉及一种旋覆花配方颗粒的特征图谱建立和检测方法。所述特征图谱建立方法包括如下步骤：参照物溶液的制备：分别精密称定对照品，加甲醇溶解，即得所述参照物溶液。供试品溶液制备：精密称取旋覆花配方颗粒，精密加入体积浓度为70‑90％的甲醇水溶液进行超声提取，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；特征图谱建立：分别精密吸取所述供试品溶液和参照物溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得所述特征图谱。该方法构建得到旋覆花配方颗粒的特征图谱，为旋覆花配方颗粒质量评价体系研究提供科学的实验依据。同时也建立了一种简单、可靠、实用的旋覆花配方颗粒的检测方法。

技术领域

本发明涉及中药制剂质量控制，特别是涉及旋覆花配方颗粒的特征图谱建立和检测方法。

背景技术

旋覆花为菊科植物旋覆花Inula japonica Thunb.或欧亚旋覆花InulaBritannica L.的干燥头状花序，广布于全国各地，生于山坡、荒地、路旁、河岸等地。旋覆花夏、秋二季花开放时采收，除去杂质，阴干或晒干，具降气、消痰、行水、止呕等功效，用于风寒咳嗽，痰饮蓄结，胸膈痞闷，喘咳痰多，呕吐噫气，心下痞硬。

旋覆花药材及其饮片的质量标准收载于2015年版《中国药典》一部，其鉴别仅限于性状、显微及薄层鉴别，并不能很明确地区分其来源，且旋覆花采收期较长，分布较广，又为野生资源，加上地方习用品和混伪品较多，如湖北恩施及四川、贵州、浙江部分地区以湖北旋覆花Inula hupehensis(Ling)Ling，云南、贵州地区多以水朝阳旋覆花Inulahelianthus-aquatica C.Y.Wu为习用品，广西及广东部分地区以山黄菊Anisopappuschinensis(L.)Hook.Et Arn.混充旋覆花，给旋覆花的鉴别增加难度。此外，对于现代方法生产的旋覆花中药配方颗粒，与药材和饮片相比，已失去固有的形态，在质量控制上缺少性状和显微鉴别的重要指标。

为解决真伪问题，人们逐渐借助于现代化的仪器设备和分析手段运用于鉴别，已建立旋覆花药材HPLC指纹图谱研究，能区别日本旋覆花和同属不同种植物来源的旋覆花，但是该方法针对的是旋覆花药材，检测的是旋覆花甲醇提取液中的化学成分，而配方颗粒是由水提取而来，因而不完全适用于配方颗粒的检测。目前现行的旋覆花配方颗粒质量标准收载于《广东省中药配方颗粒标准》(第一册)该标准中，仅采用旋覆花对照药材为对照进行薄层鉴别，且目前有关文献报道的旋覆花配方颗粒含量测定部分仅测定绿原酸的含量，没有对其他成分进行控制，而在试验时发现习用品湖北旋覆花、水朝阳旋覆花和伪品山黄菊3种药材中均含有指标成分绿原酸，因此仅以绿原酸为指标进行旋覆花质量控制，其专属性较差，难以对旋覆花配方颗粒的质量进行有效鉴别。

发明内容

基于此，有必要提供一种专属性高、更有利于质量鉴别的旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法。

一种旋覆花配方颗粒的特征图谱建立方法，包括如下步骤：

参照物溶液的制备：分别精密称定绿原酸、咖啡酸、旋覆花素、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C对照品，混合后加甲醇溶解，即得所述参照物溶液。

供试品溶液制备：精密称取旋覆花配方颗粒，精密加入体积浓度为70-90％的甲醇水溶液进行超声提取，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

特征图谱建立：分别精密吸取所述供试品溶液和参照物溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得由11个共有特征峰构成的所述特征图谱；

其中，所述高效液相色谱仪采用的流动相为：以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式。