[发明专利]水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂及制法和应用有效

专利信息
申请号: 201710221465.3 申请日: 2017-04-06
公开(公告)号: CN107417649B 公开(公告)日: 2020-08-28
发明(设计)人: 郭向云;马奔;王英勇 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C07D307/48 分类号: C07D307/48;B01J23/52;B01J23/44;B01J23/42;B01J23/50;B01J23/46;B01J23/89
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 催化 甲基 糠醛 制备 呋喃 甲醛 催化剂 制法 应用
【权利要求书】:

1.一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂,其特征在于催化剂包括载体,活性金属组分和助剂金属,按最终催化剂重量计,活性金属组分的质量分数为1%-20%,助剂金属组分的质量分数为0-10%,其余为载体;

所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂的制备方法,包括如下步骤:

将含有活性金属组分和助剂金属组分的可溶性盐配置成水溶液,按催化剂组成,将催化剂载体,与活性金属组分和助剂金属组分的可溶性盐溶液混合后,转移至水热反应釜中,加去离子水至水与催化剂载体的质量比为30-90:1,在150-250 oC下反应5-15 h,待自然冷却后分别用水和无水乙醇各洗涤三次得到粉末,在80-120 oC下干燥8-12 h,最后将其置于管式炉中,H2/Ar气氛中还原5-12 h,其中H2的体积分数为5-10%,气体流速为10-30 mL/min,还原温度为400-600 oC;

所述的载体为石墨烯、碳化硅、氧化铝、二氧化硅、活性炭或者氮化碳中的一种;

所述的活性金属组分为金、钯、铂、银、钌、铑中的一种或两种;

所述的助剂金属组分为铜。

2.如权利要求1所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂,其特征在于所述的活性金属的粒径小于100纳米。

3.如权利要求1所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂,其特征在于所述活性金属组分的可溶性盐为HAuCl4、Pd(NO3)2∙2H2O、 H2PtCl6∙6H2O、AgNO3、RuCl3或RhCl3,其水溶液浓度均为0.01-0.1 mol/L。

4.如权利要求1所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂,其特征在于助剂金属组分的可溶性盐为Cu(NO3)2,其水溶液的浓度为0.01-0.1 mol/L。

5.如权利要求1-4任一项所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂的应用,其特征在于是以5-羟甲基糠醛为原料,氧气为氧化剂,在催化剂和无碱的水相溶剂中制得2,5-呋喃二甲醛;所述的无碱的水相溶剂是蒸馏水或去离子水。

6.如权利要求5所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂的应用,其特征在于所述5-羟甲基糠醛与水相溶剂质量比3-15:1,5-羟甲基糠醛与催化剂中活性金属组分的摩尔比为5-100:1,5-羟甲基糠醛与氧化剂的摩尔比为0.01-0.1:1。

7.如权利要求5所述的一种水相催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醛的催化剂的应用,其特征在于所述的反应温度为30-90 oC,反应时间为0.5-12 h。

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