[发明专利]一种二氧化硅纳米表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201710223567.9 | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN107140650B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 李小红;刘培松;张治军 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C01B33/193;B82Y30/00;B01F17/54 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅纳米表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅源化合物加入水解介质中,于20~100℃搅拌均匀,形成水解体系;所述硅源化合物为硅酸酯、硅酸钠或偏硅酸钠;
(2)于20~100℃的搅拌条件下,调节步骤(1)所得水解体系的pH使硅源化合物水解,并在调节pH前加入有机硅修饰剂,搅拌1~5小时,得到表面改性纳米二氧化硅的分散液;
当所述硅源化合物为硅酸酯时,用氨水或铵盐的水溶液调节水解体系的pH值为8~11;当所述硅源化合物为硅酸钠或偏硅酸钠时,用酸溶液、氨水或铵盐的水溶液调节水解体系的pH值为3~11;
所述有机硅修饰剂为一种或多种有机硅化合物,所述有机硅化合物的有机官能团为甲基、乙基、乙烯基及卤代烷基中的一种或两种以上;
(3)向步骤(2)所得分散液中加入强碱物质,形成反应体系;或将步骤(2)所得分散液过滤、洗涤,得到滤饼,将滤饼分散于反应介质中,再加入强碱物质,得到反应体系;所述强碱物质为氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化钙中的一种或两种以上;
(4)将步骤(3)所得反应体系于40~90℃搅拌2~10小时,即得分散于溶液中的二氧化硅纳米表面活性剂;或将分散于溶液中的二氧化硅纳米表面活性剂过滤、洗涤、干燥,即得固态的二氧化硅纳米表面活性剂;
上述,硅源化合物的加入量以二氧化硅计,水解体系中含二氧化硅的浓度为0.1~4.0mol/L,二氧化硅、有机硅修饰剂及强碱物质的摩尔比为1:0.05~1:0.5~3;滤饼以干重计,反应体系中滤饼的浓度为0.05~3.0 mol/L。
2.根据权利要求1所述二氧化硅纳米表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)中所述水解介质为水、C1~C10的醇中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述二氧化硅纳米表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述硅源化合物为正硅酸乙酯、硅酸钠或偏硅酸钠;所述有机硅修饰剂为六甲基二硅氮烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、一氯三甲基硅烷或乙烯基三异丙氧基硅烷中一种或两种;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.采用权利要求 1至3任一所述制备方法得到的二氧化硅纳米表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的二氧化硅纳米表面活性剂,其特征在于:所述纳米表面活性剂的粒径为3~20 nm。
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