[发明专利]一种二氧化硅纳米表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201710223567.9 | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN107140650B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 李小红;刘培松;张治军 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C01B33/193;B82Y30/00;B01F17/54 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种二氧化硅纳米表面活性剂,还公开了该表面活性剂的制备方法,先使硅源化合物在水解介质中水解生成纳米二氧化硅微粒,在纳米二氧化硅微粒生成的同时在表面接枝C1‑C5的有机硅化合物,并在强碱的作用下使微粒破碎,得到表面裸露大量极性硅羟基的二氧化硅,而另一端为负载的亲油性有机官能团,从而具有表面活性剂的两亲性。本发明所述二氧化硅纳米表面活性剂是以多羟基二氧化硅作为亲水端,有机碳链为疏水端,纳米二氧化硅活性高、比表面积大,表面可接枝多种有机化合物,兼具了表面活性剂和纳米微粒的双重特性。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种二氧化硅纳米表面活性剂及其制备方法。
背景技术
双子(Gemini)表面活性剂的定义是通过连接基团,将两个两亲体在头基处或仅靠头基处连接(键合)起来的化合物。双子表面活性剂由于其结构独特而具有许多优良的性能,如高表面活性、超低表面张力、强协同效应、环境污染小等,成为表面活性剂科学研究的一个热点。
然而表面活性剂在生产和使用的过程中,会对人体及环境生态系统造成了严重的危害,大量使用表面活性剂还会对生态系统产生潜在的危害。为了满足人们日益增强的保健需求,确保人类生存环境的可持续发展,开发对人体尽可能无毒无害以及对生态环境无污染的绿色表面活性剂势在必行。
纳米二氧化硅是无定形白色粉末,无毒、无味、无污染,微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和残键以及不同键合状态的羟基,具有常规粉末材料所不具备的特殊性能,表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性,在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物医学及石油开采助剂中得到了广泛应用。但是纳米二氧化硅制备和干燥过程中易形成软团聚体或硬团聚体。
为阻止纳米颗粒制备过程中的团聚,提高纳米材料在不同介质中的分散性,通过表面改性可以在一定程度上阻止颗粒之间聚集,保持其在介质中的较好分散性。表面修饰有疏水亲油性官能团的纳米二氧化硅在水中很难实现稳定分散,这是由于纳米二氧化硅表面的极性硅羟基被表面修饰的有机化合物取代或者覆盖,强亲水性的颗粒表面转变为强疏水。因此,疏水性二氧化硅颗粒在使用过程中,仅能表现出其超疏水性和纳米颗粒的特性,并不能表现出颗粒原有的强亲水性。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种具有两亲性、纳米尺寸效应的二氧化硅纳米表面活性剂,通过在表面裸露大量极性硅羟基的二氧化硅残片上接枝亲油性有机官能团,从而具有表面活性剂的两亲性。
本发明还提供了上述氧化硅纳米表面活性剂的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种二氧化硅纳米表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅源化合物加入水解介质中,于20~100℃搅拌均匀,形成水解体系;
(2)于20~100℃的搅拌条件下,调节步骤(1)所得水解体系的pH使硅源化合物发生水解,并在调节pH前或后加入有机硅修饰剂,搅拌1~5小时,得到表面改性纳米二氧化硅的分散液;
(3)向步骤(2)所得分散液中加入强碱物质,形成反应体系;或将步骤(2)所得分散液过滤、洗涤,得到滤饼,将滤饼分散于反应介质中,再加入强碱物质,得到反应体系;
(4)将步骤(3)所得反应体系于40~90℃搅拌2~10小时,即得分散于溶液中的二氧化硅纳米表面活性剂;或将分散于溶液中的二氧化硅纳米表面活性剂过滤、洗涤、干燥,即得固态的二氧化硅纳米表面活性剂;
其中,硅源化合物的加入量以二氧化硅计,水解体系中含二氧化硅的浓度为0.1~4.0 mol/L,二氧化硅、有机硅修饰剂及强碱物质的摩尔比为1:0.05~1:0.5~3;滤饼以干重计,反应体系中滤饼的浓度为0.05~3.0 mol/L。
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