[发明专利]一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法

说明书

一种控制氧含量制备TFT‑LCD用ITO溅射靶的方法，以ITO气化合金粉为原料，加入助剂和水球磨后造粒并压制成坯体，将坯体放入烧结炉后先对烧结炉内进行抽真空，然后逐步控制升温，当升温至脱脂温度后，立即向炉内通入氧气，在0.03—0.05MPa的氧气压力条件下保温脱脂，脱脂后逐步升高氧气压力至0.08—0.1MPa，同时逐步升温至烧结温度进行保温烧结，烧结后降温并停止通氧得到ITO溅射靶。坯体脱脂与烧结一体化，脱脂阶段即开始通氧，既加快脱脂进程，又避免脱脂温度下坯体失氧。抽真空后分阶段逐步提高通氧压力，以最少的通氧量满足不同阶段温度下利用氧气抑制坯体失氧的需求，通氧压力低，设备负荷更小。

技术领域

本发明涉及一种溅射用陶瓷靶材的制备方法，具体地说是一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法。

背景技术

ITO薄膜具有高透光性、优良的导电性以及易加工等性能，被广泛应用于光电领域，是平板显示（FPD）行业不可或缺的透明电极材料，用来制作液晶显示器（LCD）、薄膜晶体管液晶显示器（TFT-LCD）、有机发光显示器（OLED）、等离子体显示器（PDP）、触摸屏（TP）等方面。随着平板显示器尤其是晶体管液晶显示器（TFT-LCD）向大尺寸化发展，对ITO靶材的尺寸和性能有了越来越高的要求，目前这一技术几乎被国外垄断，生产大尺寸、高密度、低电阻率的ITO靶材已成为国内靶材生产厂商竞相研究的重点。国内现有技术制备ITO靶材的原料基本采用的是湿法ITO粉或湿法氧化铟和氧化锡的混合粉，湿法粉的特点是粉较细、粒度分布较均匀，但是其松装密度也较大，难以很好的分散。成型方面，大尺寸ITO靶材的成型方法主要分为注浆成型和模压成型，两种工艺均能制备出相对密度在60%以上的高密度坯体，主要差异体现在坯体的强度和成分的均匀性方面。国内注浆成型技术制备ITO靶材由于其成品率较低，所制备靶材规格较小，还没有实现规模化应用，主流的成型技术还是模压成型。

烧结方面，以往的技术主要是氧压烧结，氧压烧结由于其烧结动力大，靶材能够快速致密化，能够较容易获得高密度的ITO靶材，但是，氧压烧结的缺点也比较明显，氧压烧结需要较高的通氧压力，对烧结设备要求高，较高的工作压力会影响设备使用寿命，导致生产成本高。且受氧压烧结设备的尺寸限制，靶材尺寸较小。靶材性能不稳定。目前，国内ITO靶材烧结技术在逐渐向微压甚至常压烧结靠拢，尽管常压烧结具有诱人之处，但是国内现有技术很难通过此工艺制备出性能优良的高端ITO靶材。究其原因，为了弥补常压下烧结动力的不足，通常需要较高的烧结温度使靶材快速烧结并致密化。但是高烧结温度下很容易产生有害相，靶材的晶粒尺寸较大，靶材的性能不稳定。氧空位在导电机制中起重要作用，过高的烧结温度容易引起靶材失氧过多，影响靶材最终的氧含量，使电阻率升高，常压烧结技术在靶材电阻率的控制方面目前还难以体现。因此，常压烧结主要还是缺乏对靶材中氧含量进行控制的技术。

中国专利CN104355610A公布了一种利用自动化注浆成型制备大规格ITO靶材的方法，所制备靶材的单边尺寸在400mm～600mm，坯体的相对密度（理论密度按7.15g•cm^-3）不低于68%，所制备的坯体在氧气气氛的条件下进行烧结，烧结温度为1500℃～1650℃，靶材相对密度不低于99.5%（理论密度按7.15g•cm^-3）。该发明坯体的强度很高，但是由于自身工艺存在短板，导致坯体内部存在的缺陷难以消除，成品率低，靶材尺寸也较小，还没有进行实际的生产。

中国专利CN105712719A公布了一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材常压烧结制造方法，其成型工艺为模压成型，然后经过冷等静压，经过脱脂后的素坯抽真空并向素坯孔隙中冲入氧气，之后于氧气气氛条件下，1500～1600℃保温20～40h进行烧结，所制备靶材的尺寸不低于500mm×700mm，相对密度不低于99.5%，靶材晶粒尺寸在4～10μm。该发明利用坯体孔隙中冲入的氧气促使其在烧结过程中致密化，但烧结周期较长，靶材晶粒虽然得到了控制，但是靶材晶粒的细化并不会改善靶材的电阻率。