[发明专利]改进的氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解；

将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；

步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；

步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；

步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；

步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；

步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；

步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。

2.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所述浓硫酸为25 mL，所述过硫酸钾和五氧化二磷各为5 g。

3.如权利要求1或2所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将反应体系的温度降低到80℃，再加入6 g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30 min内逐渐消退。

4.如权利要求1或2所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5 h，然后将其冷却至室温，用1 L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。

5.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤三后将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2 h。

6.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤四随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。

7.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤五加入过氧化氢的过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色。

8.如权利要求1或7所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的过氧化氢为25 mL30%，继续搅拌时间为30min。

9.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的HCl溶液为5%。