[发明专利]改进的氧化石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的氧化石墨烯的制备方法，属于高介电材料制备领域。

背景技术

高介电材料是一种应用前景非常广泛的绝缘材料，由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能，因而在电子、电机和电缆行业中都有非常重要的应用。随着电容器、谐振器、滤波器、存储器等众多重要电子器件向高性能化和尺寸微型化方向的发展，高介电材料受到越来越多的关注。目前，高介电材料广泛应用，传统的陶瓷材料脆性大、加工温度高、损耗大；聚合物材料具有优良的加工性能，但是通常介电常数又较低。

目前大部分高介电材料都有各自的局限，聚合物质轻、易加工、具有多尺度结构和特殊柔韧性等特性，使得聚合物基复合材料作为新型的高介电材料被广泛研究。为改善聚合物基复合材料的综合介电性能，包括最大限度地提高材料介电常数、降低介电损耗以及保证材料的介电强度等，我们采用聚合物与石墨烯复合的方法。石墨烯是由碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体，其以其优良的力学、电学、光学等性能成为纳米材料研究的热点。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法。

本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

本发明提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解。将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；

步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；

步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；

步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；

步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；

步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；

步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。

优选的，上述步骤一中所述浓硫酸为25 mL，所述过硫酸钾和五氧化二磷各为5 g。

优选的，上述步骤一中将反应体系的温度降低到80℃，再加入6 g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30 min内逐渐消退。

优选的，上述步骤一中将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5 h，然后将其冷却至室温，用1 L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。

优选的，上述步骤三后将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2 h。

优选的，上述步骤四随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。

优选的，上述步骤五加入过氧化氢的过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色。

优选的，上述步骤五中的过氧化氢为25 mL30%，继续搅拌时间为30min。

优选的，上述步骤六中的HCl溶液为5%。

本发明提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。

附图说明

图1为本发明制备的氧化石墨烯的UV-vis图谱示意图。

具体实施方式

本发明提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：