[发明专利]一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法

权利要求书

1.一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用EDTA-Fe作为实验用的络合铁溶液，按1：l的物质的量比称取一定量的EDTA—Na2和FeC13·6H2O加蒸馏水溶解，得到相应浓度的络合铁溶液；

步骤2、重铬酸钾标准滴定溶液的配制：配制K2Cr2O7 浓度为0．02mol／L的标准滴定溶液，用于总铁的测定；

步骤3、Fe3+标准滴定溶液的配制：称取10g无水硫酸铁置于烧杯中，加蒸馏水溶解，加5mL 98％浓硫酸后，用蒸馏水稀释至500mL，此为Fe3+标准溶液，用移液管移取20mL Fe3+标准溶液，移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，得到Fe3+标准滴定溶液，标定后用于Fe3+的测定；

步骤4、总铁和游离Fe3+的测定，测定各个不同pH条件下通过H202快速氧化后各络合铁溶液中总铁浓度 C（Fe总）与游离Fe3+的浓度C（Fe3+游离），降解率η计算公式为：

其中，分子的｛C（Fe总）-C（Fe3+游离）｝降解后 表示降解后总铁浓度与游离Fe3+的浓度之差，｛C（Fe总）-C（Fe3+游离）｝初始表示初始时总铁浓度与游离Fe3+的浓度之差。

2.如权利要求1所述的一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法，其特征在于，所述步骤4中总铁的浓度测定方法为：分别移取各样品溶液2mL于250mL锥形瓶中，加10 mL(1+1)盐酸溶液，加热至近沸，边搅拌边滴加质量分数为10％的氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量数滴，将锥形瓶在流水中冷却至室温，摇动下滴加5％高锰酸钾溶液至溶液呈棕色，加20mL蒸馏水，加热使溶液呈透明状，取下，边摇边滴加氯化亚锡至溶液呈浅黄色，加入4～5滴靛红指示液，滴加质量分数为1．5％的三氯化钛盐酸溶液至溶液蓝色刚好消失，再滴加0．02mol/L重铬酸钾标准滴定溶液至溶液呈亮蓝色，用水稀释至约100mL，冷却加入10mL硫-磷酸混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol／L重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝色经浅绿色变为紫色即为终点，记录消耗K2Cr2O7标准滴定溶液的体积，并计算总Fe浓度 C（Fe总），计算公式为：

C（Fe总）=(C*Vn)/V

其中Vn为滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位mL；C为重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位mol／L；V为移取样品的体积，单位mL。

3.如权利要求1所述的一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法，其特征在于，所述步骤4中游离Fe3+的浓度测定方法为：分别移取各样品2mL于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水、5mL 0.1mol／L的EDTA．Na2溶液和5滴质量分数为20％的磺基水杨酸水溶液，调节pH至近中性(5．0- 7．0之间)，加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6)，加热至60℃以上，用0.02mol／L的Fe3+标准溶液滴定，溶液由亮黄色变成微红色即为终点，记录消耗Fe3+标准溶液的体积，并计算游离Fe3+浓度C（Fe3+游离），计算公式为：

C（Fe3+游离）=C*(Vn-V0)/V

其中C为Fe3+标准滴定溶液的实际浓度，单位mol／L；Vn为各样品消耗Fe3+ 标准滴定溶液的体积，单位mL；V0为对照组溶液消耗Fe3+标准滴定溶液的体积，单位mL；V为移取样品的体积，单位mL。