[发明专利]一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法,本发明在络合铁脱硫液加入过量强氧化剂H2O2溶液，使络合铁发生快速降解，然后通过测定溶液中的总铁浓度和游离铁离子的浓度，即可计算出络合铁的降解率。这一络合铁快速降解及络合铁降解率测定方法，操作简单方便，耗时短，不受分析仪器条件限制，可用于络合铁脱硫体系中络合剂和脱硫剂的快速筛选，还可作为络合铁脱硫工艺条件优化的分析方法，为分析脱硫液的降解机理和评价络合剂及稳定剂的性能提供科学依据。

技术领域

本发明涉及脱硫技术领域，尤其涉及一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法。

背景技术

络合铁法脱硫技术是一种以铁为催化剂的湿式氧化脱除H2S的脱硫技术，工艺简单、工作硫容高且环保无毒，H2S脱除率可达99％以上，适用于天然气、变换气、煤制气、生物气、沼气等气体脱硫场合。络合铁法脱硫工艺采用三价络合铁溶液吸收H2S，并将其氧化成硫磺，同时自身被还原成二价络合铁溶液，然后在再生过程中，通过鼓吹空气，使二价络合铁被重新被氧化成三价络合铁，恢复其氧化性能，由此循环，以达到连续脱除H2S气体的目的。

但目前工业上几种常见的络合铁工艺均存在脱硫剂降解的问题，络合铁降解速率越快，脱硫液的损耗就越大。现有技术对络合铁稳定性的研究是通过短期循环实验进行的，其络合铁的降解率是通过用原子吸收光谱法测溶解态的铁浓度的方法计算的。由于许多工艺的络合铁浓度很高，用原子吸收光谱法需要很高的稀释倍数。这使得其测定结果误差较大，并且该法还受到仪器设备等条件的限制；在降解率的研究中，短期循环实验的方法需要多次循环才能对脱硫体系产生明显影响，时间跨度较长。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法，配制一定浓度的络合铁脱硫液，在其中加入过量强氧化剂H2O2溶液，使络合铁在强氧化条件下发生快速降解，通过测定溶液中的总铁浓度和游离铁离子的浓度，计算出络合铁的降解率。

为实现上述目的，本发明提供了一种快速测定脱硫体系中络合铁降解的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用EDTA-Fe作为实验用的络合铁溶液，按1：l的物质的量比称取一定量的EDTA—Na2和FeC13·6H2O加蒸馏水溶解，得到相应浓度的络合铁溶液；

步骤2、重铬酸钾标准滴定溶液的配制：配制K2Cr2O7 浓度为0．02mol／L的标准滴定溶液，用于总铁的测定；

步骤3、Fe3+标准滴定溶液的配制：称取10g无水硫酸铁置于烧杯中，加蒸馏水溶解，加5mL 98％浓硫酸后，用蒸馏水稀释至500mL，此为Fe3+标准溶液，用移液管移取20mL Fe3+标准溶液，移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，得到Fe3+标准滴定溶液，标定后用于Fe3+的测定；

步骤4、总铁和游离Fe3+的测定，测定各个不同pH条件下通过H202快速氧化后各络合铁溶液中总铁浓度 C（Fe总）与游离Fe3+的浓度C（Fe3+游离），降解率η计算公式为：

其中，分子的｛C（Fe总）-C（Fe3+游离）｝降解后表示降解后总铁浓度与游离Fe3+的浓度之差，｛C（Fe总）-C（Fe3+游离）｝初始表示初始时总铁浓度与游离Fe3+的浓度之差。