[发明专利]利用超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法在审

专利信息
申请号: 201710237385.7 申请日: 2017-04-12
公开(公告)号: CN106990191A 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 闫震;聂继云;李志霞;李静;沈友明;李海飞;毋永龙;匡立学;程杨;关棣锴;李明强;徐国锋 申请(专利权)人: 中国农业科学院果树研究所
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/88
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司11002 代理人: 王文君
地址: 125100 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 利用 高效 色谱 串联 质谱法 同时 检测 果汁 甜味剂 方法
【权利要求书】:

1.一种利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法,其特征在于,包括制备供试样品和超高效液相色谱-串联质谱法检测;所述7种甜味剂为甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷;

其中,制备供试样品所用提取溶剂为甲醇/水(v:v=1/1)、乙腈/水(v:v=1/1)或纯水。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,待测样品与提取溶剂的体积比例(0.5-1.5):(0.5-2),优选为1:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,制备供试样品过程中使用聚醚砜滤膜进行过滤;优选地,聚醚砜滤膜的孔径为0.22μm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,色谱条件如下:

色谱柱:HSS T3柱;流速0.4mL/min;进样量5μL;

和/或,色谱柱温度为30-45℃;优选为40℃;

和/或,电喷雾离子源;负离子模式;MRM;离子源温度150℃;去溶剂气温度400℃;去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气,流速分别为800L/h和50L/h;碰撞气流速0.14mL/min。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,流动相为甲醇-水。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,7种甜味剂的质谱参数见下表:

注:*为定量离子。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,采用基质匹配-外标法进行定量分析。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述基质匹配-外标法具体包括用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的7种甜味剂混合标准溶液,以浓度为横坐标,定量离子对峰面积为纵坐标,进行线性回归计算。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)制备供试样品

吸取适量果汁样品,加入适量提取溶剂,充分摇匀,离心,吸取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜后,制得供试样品;

2)超高效液相色谱-串联质谱法检测

色谱条件如下:

色谱柱:HSS T3柱;流速0.4mL/min;进样量5μL;

色谱柱温度为30-45℃;优选为40℃;

流动相为甲醇-水;

电喷雾离子源;负离子模式;MRM;离子源温度150℃;去溶剂气温度400℃;去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气,流速分别为800L/h和50L/h;碰撞气流速0.14mL/min;

7种甜味剂的质谱参数见下表:

注:*为定量离子

3)采用基质匹配-外标法进行定量分析,具体包括用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的7种甜味剂混合标准溶液,以浓度为横坐标,定量离子对峰面积为纵坐标,进行线性回归计算。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述果汁包括苹果汁、蓝莓汁、葡萄汁、荔枝汁、梨汁、橙汁、芒果汁、草莓汁、猕猴桃汁和桃汁。

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