[发明专利]利用超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种果汁中甜味剂的检测方法，属于食品检测分析技术领域。

背景技术

近年来，果汁饮料行业作为解决果农卖果难，提高果农收入的重要途径，在我国得到了迅 猛发展。为了增加其经济效益，部分生产商向果汁中加入多种甜味剂来改善口感，但加入量的 多少直接影响到消费者的身体健康，所带来的安全问题也日益凸现，检测和监控食品中的甜味 剂已成为安全监测部门的重要工作之一。因此，发展一种快速、准确、灵敏的测定果汁中甜味 剂的分析方法对于保障其质量安全十分必要。

目前，关于甜味剂的检测方法主要分为分光光度法、毛细管电泳法、高效液相色谱法(HPLC)、 离子色谱法和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)，其中高效液相色谱法最为常用，但由 于其本身所具备的局限性，比如灵敏度低，检测时间长，分离度差，易受杂质干扰产生假阳性 等，不但加大了实验操作人员的工作量,而且难以适应多组分同时检测的需求和发展趋势。

超高效液相色谱-串联质谱检测方法与上述方法相比，具有分离能力强、定性分析结果可靠、 检出限低、分析时间快、自动化程度高等优点。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色 谱对复杂样品的高分离能力与质谱具有高选择性、高灵敏性及能够提供相对分子质量与结构信 息的优点结合起来。近年来已有一些采用该方法检测食品中甜味剂的报道，但是这些报道检测 参数单一，且大多数针对酒类产品、乳制品和调味品等，果汁中甜蜜素(SC)、糖精钠(SA)、 安赛蜜(AK)、三氯蔗糖(SL)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)和甜菊苷(STV)7种甜味剂 的同时检测尚未见报道。本发明通过对检测方法的优化，建立了一种简单、高效、准确，可实 现同时测定果汁中7种甜味剂的UPLC-MS/MS方法，更好的满足了检测分析工作的需求和发展趋 势。

发明内容

为克服现有技术不足，本发明提供利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味 剂的方法，旨在为保障食品安全和质量提供技术支持。

本发明技术方案如下：

一种利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，包括制备供试样品 和超高效液相色谱-串联质谱法检测。

所述7种甜味剂为甜蜜素(SC)、糖精钠(SA)、安赛蜜(AK)、三氯蔗糖(SL)、阿斯巴 甜(ASP)、纽甜(NTM)、甜菊苷(STV)。

优选地，制备供试样品所用提取溶剂为甲醇/水(v:v＝1/1)、乙腈/水(v:v＝1/1)或纯水，更 优选为甲醇/水(v:v＝1/1)。

进一步优选地，待测样品(即果汁)与提取溶剂的体积比例为(0.5-1.5)：(0.5-2)，更优选 为1:1。

优选地，制备供试样品过程中使用聚醚砜滤膜进行过滤，进一步优选地，聚醚砜滤膜的孔 径为0.22μm。

具体地，制备供试样品的方法包括：吸取适量果汁样品，加入适量提取溶剂[例如甲醇/水 (v:v＝1/1)]，充分摇匀，离心(例如9000r/min离心3min)，吸取上清液过0.22μm聚醚砜滤 膜后，制得供试样品；待上机检测。

优选地，色谱条件如下：

色谱柱：HSS T3柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；流速0.4mL/min；进样量5μL。

进一步优选地，色谱柱温度为30-45℃，例如30℃、35℃、40℃和45℃；更优选为40℃。

进一步优选地，流动相为甲醇-水。

电喷雾(ESI)离子源；负离子模式；MRM(多反应监测)；离子源温度150℃；去溶剂气 温度400℃；去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800L/h和50L/h；碰撞气(高纯氩气) 流速0.14mL/min。

7种待测物甜味剂优化的质谱参数见下表：

7种甜味剂的质谱参数

注：*为定量离子

Retention time指保留时间，Parent ion指母离子，Daughter ions指子离子，Cone指锥孔电压，Collision energy指碰撞能量，下同。