[发明专利]5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法在审
| 申请号： | 201710241592.X | 申请日： | 2017-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN107118237A | 公开（公告）日： | 2017-09-01 |
| 发明（设计）人： | 张淑华;马璇迪;陈中杭;陈浩 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07F15/02 | 分类号： | C07F15/02;H01F1/42 |
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| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水杨 氨基 四氮唑席夫碱 磁性材料 合成 方法 | ||
1.5-溴水杨醛缩-5-氨基-1-氢-四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]及合成方法，其特征在于[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]的分子式为：C36H25Br4Fe5N40O6，分子量为：1712.84g/mol,H2L为5-溴水杨醛缩-5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑席夫碱，HATZ为5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；
所述[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]的合成方法具体步骤为：
(1)将0.851g分析纯的5-氨基-1-H-四氮唑和2.010g分析纯的5-溴水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.134-0.268g H2L溶于10-20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加入0.135-0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色八面体块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]。通过单晶衍射仪测定[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)该纯相磁性材料在温度2-300K，1KOe直流外磁场下扫描χmT在300K时为6.48cm3·Kmol-1，随着温度降低，χmT逐渐降低在3K时达到最小值2.57cm3·Kmol-1，该磁性材料内铁离子之间呈现反铁磁相互作用。
表一 [Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]的晶体学参数
表二 [Fe5(L)4(ATZ)4(μ3-O)2H]的部分键长和键角(°)
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