[发明专利]5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法

说明书

技术领域

5-溴水杨醛缩-5-氨基-1-氢-四氮唑席夫碱磁性材料[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H](H₂L为5-溴水杨醛缩-5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑席夫碱，HATZ为5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑)及合成方法。

背景技术

四氮唑配合物展现了丰富多彩的配位模式和新颖有趣的网络结构，并且这类配合物已经反映出具有潜在的光化学性质、铁电性质、非线性光学性质、气体吸附性质等。将5-氨基四氮唑与水杨醛类衍生物缩合合成席夫碱，更加丰富了四氮唑类配体的配位模式，而相关配合物的研究目前报道较少。

发明内容

本发明的目的就是为设计合成新型的5-溴水杨醛缩-5-氨基-1-氢-四氮唑席夫碱磁性材料，利用微瓶反应方法合成[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]。

本发明涉及的[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]的分子式为：C₃₆H₂₅Br₄Fe₅N₄₀O₆，分子量为：1712.84g/mol,H₂L为5-溴水杨醛缩-5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑席夫碱，HATZ为5-氨基-1-氢-1,2,3,4-四氮唑。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]的晶体学参数

表二[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]的部分键长和键角(°)

所述[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]的合成方法具体步骤为：

(1)将0.851g分析纯的5-氨基-1-H-四氮唑和2.010g分析纯的5-溴水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂L。将干燥后的0.134-0.268g H₂L溶于10-20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加入0.135-0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色八面体块状晶体生成即[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]。通过单晶衍射仪测定[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)该纯相磁性材料在温度2-300K，1KOe直流外磁场下扫描χ_mT在300K时为cm³·Kmol^-1，随着温度降低，χ_mT逐渐降低在3K时达到最小值2.57cm³·Kmol^-1，该磁性材料内铁离子之间呈现反铁磁相互作用。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明[Fe₅(L)₄(ATZ)₄(μ₃-O)₂H]的结构示意图。