[发明专利]一种陨硫铁的合成方法及合成装置

权利要求书

1.一种陨硫铁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对纳米零价铁进行超声处理，得到改性纳米零价铁；

（2）反应前完全排除装置中的空气；

（3）控制反应体系温度为300℃~400℃；

（4）将硫化氢、氮气和一氧化碳混合气通过步骤（1）得到的改性纳米零价铁，控制混合气对改性纳米零价铁的体积空速为200~2000 h^-1；

（5）待反应饱和后，即得。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的超声处理具体为将所述纳米零价铁置于脱除氧气的水溶液中进行超声处理。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纳米零价铁粒径为100~250 nm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的超声处理时间为0.5～2 h；超声处理采用脉冲模式；超声频率为20 kHz；超声反应温度为30～65 ℃；超声振幅为36～120 μm；超声过程中隔绝空气；所述的脉冲模式，脉冲启动时间为3～6秒；脉冲停止时间为1～3秒。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，超声反应温度为30～50 ℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，超声振幅为60~120 μm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的排除装置中空气的方法为采用惰性气体吹扫反应装置。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的反应温度为300℃~350℃；步骤（4）所述的混合气对纳米零价铁的体积空速为600~800 h^-1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的混合气，其中硫化氢含量为1~30%，氮气含量为50~90%，一氧化碳含量为5~25%，并经过了微孔曝气头。

10.一种用于权利要求1所述方法的合成装置，其特征在于，包括流量控制器（1）、进气导管（2-i）、惰性气体导管（2-ii）、底座（3）、微孔曝气头（4）、不锈钢反应柱（5）、伴热带（6）、至少2个改性纳米零价铁单元（7）、保温层（8）、出气导管（9）；

所述的流量控制器（1）位于进气导管（2-i）处；所述的底座（3）位于不锈钢反应柱（5）底部；进气导管（2-i）和惰性气体导管（2-ii）穿过底座（3）后与微孔曝气头（4）相连接；微孔曝气头（4）连接于不锈钢反应柱（5）底部进气处；不锈钢反应柱（5）的顶部与出气导管（9）紧密连接；伴热带（6）缠绕于所述反应柱（5）外层，保温层（8）包裹于所述反应柱（5）与伴热带（6）外层；所述的至少2个改性纳米零价铁单元（7）排列于不锈钢反应柱（5）内，改性纳米零价铁单元（7）内填充有改性纳米零价铁。

11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述的改性纳米零价铁单元（7）包括两端透气的外壳（7-i），两端内侧设置石英棉层（7-ii），石英棉层（7-ii）与外壳围（7-i）成的空间内填充改性纳米零价铁（7-iii），所述外壳（7-i）的形状和外径与所述不锈钢反应柱（5）的形状和内径相同。

12.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述微孔曝气头（4）的气泡直径≤2 mm，所述的保温层（8），是玻璃纤维保温棉填充层；所述的不锈钢反应柱（5）反应柱的直径为10~20 cm，反应柱的高度为2.0~8.0 m，反应柱的高度：直径比≥20。