[发明专利]一种陨硫铁的合成方法及合成装置

说明书

技术领域

本发明专利属于材料合成领域，涉及一种陨硫铁的合成方法和合成装置。

背景技术

陨硫铁（Troilite）是一种存在于铁陨石和石陨石的副矿物，地壳产物中十分罕见。通过对比原生陨硫铁矿和合成陨硫铁，可研究地壳、上地幔和地球起源的化学演变过程。陨硫铁也是月球风化层中主要含硫化合物，合成陨硫铁对月球风化层的模拟研究，具有重要意义。

目前陨硫铁合成方法有电弧法、非水解溶胶-凝胶法（Nonhydrolytic Sol - Gel）、高温法等。电弧法：固体石墨碳棒制成的空心碳棒中加入天然黄铁矿粉末，黄铁矿和石墨为阳极，阴极为石墨粉末，在充满氦气电弧高温环境中，黄铁矿熔融成液滴，落在蒸发室底部，冷却形成小球，主要成分为陨硫铁（FeS），以及磁黄铁矿（Fe_1-XS）和微量金属铁（Fe）[Synthesis of troilite by the arc-discharge method,Mineralogical Magazine, 2000,64:143-147]。

非水解溶胶-凝胶法：在惰性环境中将FeCl₂、t-Bu₂S和CH₃CN混合均匀，在预热烤箱130℃加热7天，得到的产物过滤回收，产量大约为30% [Facile Synthesis of Troilite, Inorganic Chemistry, 2008,47,392-394]。

高温法：将黄铁矿单晶颗粒粉碎并与金属铁粉末混合，后在真空环境中加热至700~800℃[合成陨硫铁的扫描电镜观察, 电子显微学报,2001,20,244-247]。

目前陨硫铁的合成方法存在工艺复杂、高温、能耗高等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明专利的目的在于提供一种陨硫铁的合成方法及合成装置。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

一种陨硫铁的合成方法，包括以下步骤：

（1）对纳米零价铁进行超声处理，得到改性纳米零价铁；

（2）反应前完全排除装置中的空气；

（3）控制反应体系温度为300℃~400℃；

（4）将硫化氢、氮气和一氧化碳混合气通过步骤（1）得到的改性纳米零价铁，控制混合气对改性纳米零价铁的体积空速为200~2000 h^-1；

（5）待反应饱和后，即得。

步骤（1）所述的超声处理具体为将所述纳米零价铁置于脱除氧气的水溶液中进行超声处理。

步骤（1）所述的纳米零价铁粒径为100~250 nm。

步骤（1）所述的超声处理时间为0.5～2h；超声处理采用脉冲模式；超声频率为20 kHz；超声反应温度为30～65 ℃，优选30～50 ℃；超声振幅为36～120 μm，优选60-120 μm；超声过程中隔绝空气；所述的脉冲模式，脉冲启动时间为3～6秒；脉冲停止时间为1～3秒。

步骤（2）所述的排除装置中空气的方法为采用惰性气体吹扫反应装置；所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。

步骤（3）所述的反应温度，优选300℃~350℃。

步骤（4）所述的混合气，其中硫化氢含量为1~30%，氮气含量为50~90%，一氧化碳含量为5~25%，并经过了微孔曝气头。

步骤（4）所述的混合气对纳米零价铁的体积空速，优选为600~800 h^-1。

本发明另一目的为提供一种合成陨硫铁的合成装置，包括流量控制器（1）、进气导管（2-i）、惰性气体导管（2-ii）、底座（3）、微孔曝气头（4）、不锈钢反应柱（5）、伴热带（6）、至少2个改性纳米零价铁单元（7）、保温层（8）、出气导管（9）；

所述的流量控制器（1）位于进气导管（2-i）处；所述的底座（3）位于不锈钢反应柱（5）底部；进气导管（2-i）穿过底座（3）后与微孔曝气头（4）相连接；惰性气体导管（2-ii）穿过底座（3）后与微孔曝气头（4）相连接；微孔曝气头（4）连接于不锈钢反应柱（5）底部进气处；不锈钢反应柱（5）的顶部与出气导管（9）紧密连接；伴热带（6）缠绕于反应柱（5）外层，保温层（8）包裹于反应柱（5）与伴热带（6）外层；反应后的气体经由出气导管（9）排出；