[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括将氟化锂与五氟化磷反应，并以液体二氧化碳或者超临界二氧化碳流体作为反应溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用液体二氧化碳作为反应溶剂时，反应温度为-56.6～31.1℃，压力为0.55～50MPa。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述采用液体二氧化碳作为反应溶剂时，反应温度为-15～25℃，反应压力为5～15MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一种六氟磷酸锂的制备方法，包括将氟化锂与五氟化磷反应，并以液体二氧化碳作为反应溶剂，具体步骤如下：将液体二氧化碳和氟化锂引入反应容器中，同时控制反应釜内压力使CO₂始终保持液体状态，然后向反应容器中加入PF₅气体进行反应。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用超临界二氧化碳流体作为反应溶剂时，反应温度为35～100℃，压力为8～50MPa。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述采用超临界二氧化碳流体作为反应溶剂时，反应温度为45～60℃，反应压力为10～20MPa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一种六氟磷酸锂的制备方法，包括将氟化锂与五氟化磷反应，并以超临界二氧化碳流体作为反应溶剂，具体步骤如下：将五氟化磷气体和氟化锂引入反应容器中，通入CO₂，反应环境保持在CO₂的临界温度和临界压力之上使二氧化碳处于超临界状态。

8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述五氟化磷的加入量，大于所需与加入的氟化锂反应的理论的化学计量。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，氟化锂与五氟化磷的摩尔比为1:1.01～8。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，氟化锂与五氟化磷的摩尔比为1:1.2～2。

11.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述氟化锂与二氧化碳溶剂的质量比为1:5～50。

12.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述反应结束后，通过温度和/或压力的改变，使液体CO₂或者超临界CO₂流体溶剂，转变成气体状态，并与未反应的PF₅气体排出反应器。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述使液体CO₂或者超临界CO₂流体溶剂，在转变为气体状态的过程中，控制温度和/或压力为一个逐渐变化的过程。

14.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述反应在含水量小于10ppm的干燥密闭气氛中进行，反应前使用惰性气体对反应容器进行干燥，所述惰性气体为CO₂气体。