[发明专利]一种聚酰亚胺基石墨纤维及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710245456.8 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN107059161A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 武德珍 | 申请(专利权)人: | 江苏先诺新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/24 | 分类号: | D01F9/24;C08G73/10;D01D5/06;D01D5/12 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562 | 代理人: | 宋平 |
地址: | 213146 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 基石 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚酰亚胺基石墨纤维的制备方法,其特征在于,制备石墨纤维的前驱体是通过湿法纺丝技术制备的具有不同化学组成和凝聚态结构的聚酰亚胺纤维,所述聚酰亚胺纤维直接经过碳化和不同石墨化条件处理后,制备出碳含量99%以上、密度小、石墨结构完善、导电导热性能优异的聚酰亚胺基石墨纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A:不同结构聚酰亚胺纤维的制备:采用一定配比的二酐和二胺单体共聚得到聚酰胺酸溶液,应用湿法纺丝技术得到聚酰胺酸纤维,经梯度热亚胺化和一定热牵倍率的牵伸工艺得到聚酰亚胺纤维;
B:聚酰亚胺基碳纤维的制备:将步骤A得到的聚酰亚胺纤维沿其轴向施加张力固定于真空管式炉中,在流速300-400ml/min的氮气保护下,以8℃/min的升温速率从室温加热至1500℃并保持120min,结束后自然冷却,得到聚酰亚胺基碳纤维;
C:聚酰亚胺基石墨纤维的制备:将步骤B得到的聚酰亚胺基碳纤维固定于高温石墨化炉中,在氮气保护下程序升温,结束后自然冷却,即得聚酰亚胺基石墨纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中聚酰胺酸溶液为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)/均苯四甲酸二酐(PMDA)/对苯二胺(p-PDA)体系聚酰胺酸溶液,3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)/对苯二胺(p-PDA)/4,4'-二氨基二苯醚(ODA)体系聚酰胺酸溶液,或均苯四甲酸二酐(PMDA)/对苯二胺(p-PDA)/4,4'-二氨基二苯醚(ODA)体系聚酰胺酸溶液;其中二酐单体BPDA/PMDA的摩尔比为0/10-10/0,二胺单体p-PDA/ODA的摩尔比为9/1-5/5。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中梯度热亚胺化设定为:80-450℃梯度升温过程,300-450℃热牵伸倍数为1-4倍。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C中升温程序设定为:升温速率2-10℃/min,最终石墨化温度为2000-3300℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述升温速率为10℃/min,从室温升至3000℃。
7.按照权利要求1-6任一制备方法所得到的聚酰亚胺基石墨纤维。
8.按照权利要求7所述聚酰亚胺基石墨纤维的用途,其特征在于,可应用于导电电极、面状发热体及复合材料元件领域。
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