[发明专利]一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2;5-二甲基噻吩的方法有效
| 申请号： | 201710245703.4 | 申请日： | 2017-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN107064358B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 孟冬玲;徐雪芹;李小兰;周芸;贾海江;许蔼飞;蒋宏霖 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 11250 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脂肪醇 磁性多壁碳纳米管 非离子表面活性剂 二甲基噻吩 检测灵敏度 乙酰基 粒子 高效液相色谱测定 高效液相色谱检测 离子表面活性剂 磁性固相萃取 磁性纳米材料 方法使用 分散性好 基体干扰 快速分离 绿色环保 外加磁场 可重复 目标物 前处理 重现性 富集 吸附 与非 萃取 净化 | ||
1.一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：在含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液中，加入体积比5倍的去离子水，加入脂肪醇与非离子表面活性剂，涡旋混合，加入制备的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置5～20min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定；所述的脂肪醇为壬醇、庚醇、辛醇中的任意一种；所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9。
2.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：对于固体香精，称取一定量的香精样品，加入重量比为1：10-15的丙酮，超声提取30-45min，氮吹至1-3mL，用去离子水定容至10 mL，备用；对于液体香精，取1-3mL，加入去离子水定容至10 mL，备用。
3.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的脂肪醇用量为每10 mL 样品液中添加0.1-0.3mL。
4.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂用量为每10 mL 样品液中添加0.2-0.4mL。
5.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于，磁性多壁碳纳米管粒子按以下方法制备得到：称取1.4 gFeCl3·6H2O，加入0.4 g多壁碳纳米管和75 mL乙二醇，用玻璃棒搅拌混匀，再加入3.6 g醋酸钠，搅拌溶解，并于室温下放置30min；将混合物转移到洁净的聚四氟乙烯反应釜，置于密闭钢罐中，于200℃油浴中反应16 h，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次，最终将制备得到的磁性多壁碳纳米管粒子在50 ℃下真空干燥12h，备用。
6.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：磁性多壁碳纳米管粒子用量为每10 mL 样品液中添加2~10 mg。
7.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：涡旋时间为2~6min。
8.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：洗脱剂为丙酮，洗脱次数为1~2次，每次洗脱剂的用量为0.5~1.0mL。
9.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：高效液相色谱色谱条件为：流动相：等度洗脱甲醇-水溶液，甲醇-水的比例为65: 35，检测波长为：296nm， 柱温为：25℃，流速：1mL/min。
10.根据权利要求1所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于：所述的含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液按以下方法得到：对于固体香精，称取一定量的香精样品，加入重量比为1：10-15的丙酮，超声提取30-45min，氮吹至1-3mL，用去离子水定容至10 mL，备用；对于液体香精，取1-3mL，加入去离子水定容至10 mL，备用；所述的脂肪醇为壬醇、庚醇、辛醇中的任意一种，用量为每10 mL 样品液中添加0.1-0.3mL；所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，用量为每10mL 样品液中添加0.2-0.4mL。
11.根据权利要求10所述的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法，其特征在于，磁性多壁碳纳米管粒子按以下方法制备得到：称取1.4 gFeCl3·6H2O，加入0.4 g多壁碳纳米管和75 mL乙二醇，用玻璃棒搅拌混匀，再加入3.6 g醋酸钠，搅拌溶解，并于室温下放置30min；将混合物转移到洁净的聚四氟乙烯反应釜，置于密闭钢罐中，于200℃油浴中反应16 h，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次，最终将制备得到的磁性多壁碳纳米管粒子在50 ℃下真空干燥12h，备用；磁性多壁碳纳米管粒子用量为每10 mL 样品液中添加2~10 mg；涡旋时间为2~6min；洗脱剂为丙酮，洗脱次数为1~2次，每次洗脱剂的用量为0.5~1.0 mL；高效液相色谱色谱条件为：流动相：等度洗脱甲醇-水溶液，甲醇-水的比例为65: 35， 检测波长为：296nm， 柱温为：25℃，流速：1mL/min。
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