[发明专利]一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2;5-二甲基噻吩的方法

说明书

本发明公开了一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的方法，该方法使用脂肪醇、非离子表面活性剂与磁性多壁碳纳米管粒子对3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩进行萃取，并结合高效液相色谱测定其含量。磁性多壁碳纳米管粒子在脂肪醇与非离子表面活性剂中分散性好，对脂肪醇、非离子表面活性剂有好的吸附，同时，利用外加磁场快速分离。该前处理方法能较好地进行目标物与共存基体干扰物的分离，达到较好的富集与净化作用，具有检测灵敏度高、重现性好、操作简单、分离速度快、且磁性纳米材料可重复利用，绿色环保，检测灵敏度达1μg/kg。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

背景技术

食品的风味对于消费者选择以及消费食品起着非常重要的作用。在食品的生产过程中，为了提高食品的香气以及特有的风味，往往会加入天然或人工合成的食用香精来达到目的。食用香精香料作为一类食品添加剂，几乎在所有加工食品中都有重要或特殊的地位。随着生活水平的不断提高，人们对于食品安全的重视日益加深。不仅如此，2009年6月1日起在我国开始实行的《中华人民共和国食品安全法》更是将食品安全的重要性上升到一个新的高度。因而，对于食品中普遍存在的添加剂包括香精香料的安全性便成为生产者和消费者密切关注的问题。2013年6月15日，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene，FEMA 3527)作为食用香料用于食品。2014年8月14日，中国香精香料化妆品工业协会根据现有的安全评估结论及协会对国内部分香料香精主要生产企业“3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩”生产和使用情况的调查结果，发布了香料香精行业自律文件-关于3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的限制要求(香化协字[2013]62号)，自律文件规定：自本自律文件发布之日起，香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩；食品用香精生产企业调整配方，不得再使用该物质。

目前我国尚无食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测方法，也缺乏相关方面的研究。发明专利“一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法”(CN104655753A)，公开了内标法气相色谱-质谱联用测定食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用正己烷超声萃取样品，萃取液过滤膜后直接进入气相色谱-质谱联用仪进行测定。

本发明利用脂肪醇、非离子表面活性剂与磁性多壁碳纳米管粒子形成磁性固相萃取(MSPE)结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，方法用于基体复杂的食品及烟草样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定，克服了基体的干扰，同时对目标物进行了富集，利用脂肪醇与磁性纳米材料的协同萃取，非离子表面活性剂的分散作用，不仅3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩萃取率高，利用外加磁铁能快速分离，首次用高效液相色谱检测食品及烟草样品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,检测灵敏度高达1μg/kg，远远大于CN 104655753A报道的结果。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。

磁性固相萃取结合高效液相色谱检测3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法是通过以下方案来实现的：

在含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的提取液中，加入体积比5倍的去离子水，加入脂肪醇与非离子表面活性剂，涡旋混合，加入制备的磁性多壁碳纳米管粒子，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置5～20min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定。