[发明专利]安定药物氯美扎酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710247833.1 申请日: 2017-04-18
公开(公告)号: CN108239046A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 彭飞 申请(专利权)人: 成都切斯特科技有限公司
主分类号: C07D279/06 分类号: C07D279/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 安定药物 抽提 合成 二羟基苯基 磷酸二甲酯 氯甲基甲醚 碳酸钾溶液 聚丙二醇 邻二溴苯 溶液分层 溶液洗涤 油层 苯磺酸 氟代苯 脱水剂 戊二醇 重结晶 钌酸钾 氢化 噻嗪 脱水 取出
【权利要求书】:

1.安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

A、将2-(3-氯-1,2-二羟基苯基)-3-甲基-1,3-氢化噻嗪-4-酮,氯甲基甲醚溶液加入到反应容器中,控制搅拌速度190-220rpm,控制溶液温度至20-30℃,加入2-甲基-2,4-戊二醇溶液,分批次加入钌酸钾,继续反应90-130min;

B、降低溶液温度至5-10℃,分批次加入碳酸钾溶液,加入时间控制在30-40min,溶液分层,取出油层,加入苯磺酸溶液调节pH至6-6.5,六氟代苯溶液抽提多次,磷酸二甲酯溶液抽提多次,邻二溴苯溶液洗涤,在聚丙二醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品氯美扎酮。

2.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的氯甲基甲醚溶液质量分数为30-37%。

3.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的2-甲基-2,4-戊二醇溶液质量分数为50-58%。

4.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的碳酸钾溶液质量分数为20-26%。

5.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的苯磺酸溶液质量分数为10-15%。

6.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的六氟代苯溶液质量分数为55-62%。

7.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的磷酸二甲酯溶液质量分数为60-68%。

8.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的邻二溴苯溶液质量分数为70-76%。

9.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,所述的聚丙二醇溶液质量分数为80-85%。

10.根据权利要求1所述安定药物氯美扎酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

A、将2-(3-氯-1,2-二羟基苯基)-3-甲基-1,3-氢化噻嗪-4-酮,质量分数为33%的氯甲基甲醚溶液加入到反应容器中,控制搅拌速度210rpm,控制溶液温度至25℃,加入质量分数为53%的2-甲基-2,4-戊二醇溶液,分5次加入钌酸钾,继续反应120min;

B、降低溶液温度至7℃,分4次加入质量分数为23%碳酸钾溶液,加入时间控制在35min,溶液分层,取出油层,加入质量分数为12%的苯磺酸溶液调节pH至6.2,质量分数为58%的六氟代苯溶液抽提6次,质量分数为65%磷酸二甲酯溶液抽提7次,质量分数为73%邻二溴苯溶液洗涤,在质量分数为82%聚丙二醇溶液中重结晶,五氧化二磷脱水剂脱水,得成品氯美扎酮。

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