[发明专利]一种检测饮料中苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：包括：

1)制备硅胶萃取基板：

1-1)将0.8～1.2cm×0.8～1.2cm的玻璃片依次在超纯水、乙醇、丙酮中各超声清洗8～12min，氮气吹干；另将浓硫酸和双氧水按照体积比6～8:2～4混合，冷却；将氮气吹干的玻璃片加入至该浓硫酸和双氧水混合液中，85～95℃水浴加热0.5～1.5h后，取出玻璃片，超纯水冲洗，氮气吹干；

1-2)往55～65℃的超纯水中加入羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，得到浓度为0.3～0.5％的羧甲基纤维素钠溶液；

1-3)将步骤1-2)得到的羧甲基纤维素钠溶液与薄层色谱硅胶按照2～4mL:0.5～1.5g的配方比例混合，搅匀，得到糊状物；

1-4)将步骤1-3)得到的糊状物迅速涂在步骤1-1)得到的玻璃片上，不断振动玻璃片使其上的糊状物分布均匀；

1-5)将步骤1-4)得到的涂覆了糊状物的玻璃片放置在水平面上自然晾干，然后在100～110℃干燥20～40min，即得所述硅胶萃取基板，该硅胶萃取基板呈宏观平面形态，玻璃片基底上涂覆的硅胶层厚度为100～150μm；

2)薄膜微萃取富集待测样品中目标物苯甲酸：将待测样品移入薄膜微萃取装置中，将步骤1)制得的硅胶萃取基板浸入待测样品中，在室温、800～1500rpm搅拌速率下进行薄膜微萃取，萃取15～25min后，取出硅胶萃取基板，挥干水分；

3)表面增强拉曼光谱技术检测待测样品中目标物苯甲酸：将4～12μL浓缩的AuNPs滴加于步骤2)得到的硅胶萃取基板表面，之后用拉曼仪器进行检测。

2.根据权利要求1所述的检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中，薄膜微萃取装置包括萃取支架和瓶身；该萃取支架包括瓶盖、密封垫和支撑架；该瓶盖与所述瓶身适配装接，所述密封垫设于该瓶盖内，所述支撑架位于瓶身内，支撑架上部与密封垫固接，支撑架下部设有用于安放所述硅胶萃取基板的U型平台。

3.根据权利要求2所述的检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：所述瓶身的容积为10～50mL。

4.根据权利要求2所述的检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：所述支撑架长度为5～7cm。

5.根据权利要求2所述的检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：所述支撑架的宽度为0.5～1.0cm。

6.根据权利要求2所述的检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：所述支撑架为铝片制成。

7.根据权利要求1所述的检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤3)中，浓缩的AuNPs的制备方法为：将4.5mL金纳米溶液原液于3000～5000rpm条件下离心10～20min后弃去上清液以浓缩至0.1mL。