[发明专利]一种检测饮料中苯甲酸的方法

说明书

本发明公开了一种检测饮料中苯甲酸的方法，利用硅胶萃取基板对饮料中的苯甲酸进行富集后，结合表面增强拉曼光谱技术对其进行检测。本发明将薄膜微萃取技术萃取效率高、萃取时间短、可对复杂基质中的目标物进行选择性萃取的特点与表面增强拉曼光谱技术检测方便快捷，灵敏度高的优点相结合，提供了一种操作简单、灵敏度高、检测成本低、方便快捷的饮料中苯甲酸的测定方法。

技术领域

本发明属于食品分析研究领域，具体涉及一种检测饮料中苯甲酸的方法，尤其是一种薄膜微萃取结合表面增强拉曼光谱技术检测饮料中苯甲酸的方法。

背景技术

苯甲酸是一种酸性防腐剂，未离解酸具有抗菌活性。苯甲酸可作为食品和药品防腐剂，能够有效防止食品和药品变质，延长保质期。由于苯甲酸在pH 2.5～4.0的液体环境中抗菌活性最强，因此被广泛用作饮料的防腐剂。有研究表明，摄入过量的苯甲酸可能会引起腹泻、腹痛和心跳加快等症状。过量的苯甲酸还会干扰人体的中间代谢过程，包括尿素循环，糖异生，脂肪酸代谢和三羧酸循环等。目前用于检测苯甲酸含量的主要方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、分光光度法等，这些方法存在不同的缺点，或者样品前处理过程较为复杂，或者检测需要贵重的仪器设备，或者检测花费较长的时间。因此，有必要发展一类快速高效、低成本、高灵敏度地检测饮料中苯甲酸的新方法。

薄膜微萃取技术(TFME)是一种新型的固相微萃取(SPME)技术，当具有相同体积的萃取相时，薄膜微萃取技术与传统的纤维式固相微萃取技术相比，拥有更大的表面积和更薄的萃取层厚度，从而缩短了分析时间。近年来，薄膜微萃取被广泛应用于生物化学分析、环境污染分析、食品安全分析等各种领域中。此外，表面增强拉曼光谱(SERS)是指当被分析物分子吸附在胶质金属颗粒如银、金或铜表面的样品，或吸附在这些金属片的粗糙表面上，其拉曼光谱强度可提高10³～10⁶倍的一类光谱技术。相较于传统分析检测技术，表面增强拉曼光谱可以实现非侵入性检测，适用于水溶液等多种体系，并且几乎无需试样制备，测量过程方便快捷，这些优点使得SERS技术成为近年来的研究热点。但目前还未有一种薄膜微萃取结合表面增强拉曼光谱技术检测苯甲酸的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种检测饮料中苯甲酸的方法，将薄膜微萃取技术与表面增强拉曼光谱技术联用，既可以实现对苯甲酸的选择性分析，又可对苯甲酸进行快速检测，从而提高分析灵敏度并且缩短检测时间。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种检测饮料中苯甲酸的方法，包括：

1)制备硅胶萃取基板：

1-1)对玻璃片基底进行羟基化处理：将0.8～1.2cm×0.8～1.2cm的玻璃片依次在超纯水、乙醇、丙酮中各超声清洗8～12min，氮气吹干；另将浓硫酸和双氧水按照体积比6～8:2～4 混合，冷却；将氮气吹干的玻璃片加入至该浓硫酸和双氧水混合液中，85～95℃水浴加热0.5～ 1.5h后，取出玻璃片，超纯水冲洗，氮气吹干；

1-2)往55～65℃的超纯水中加入羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，得到浓度为0.3～0.5％的羧甲基纤维素钠溶液；

1-3)将步骤1-2)得到的羧甲基纤维素钠溶液与薄层色谱硅胶按照2～4mL:0.5～1.5g的配方比例混合，搅匀，得到糊状物；

1-4)将步骤1-3)得到的糊状物迅速涂在步骤1-1)得到的玻璃片上，不断振动玻璃片使其上的糊状物分布均匀；

1-5)将步骤1-4)得到的涂覆了糊状物的玻璃片放置在水平面上自然晾干，然后在100～ 110℃干燥20～40min，即得所述硅胶萃取基板，该硅胶萃取基板呈宏观平面形态，玻璃片基底上涂覆的硅胶层厚度为100～150μm，硅胶层中的硅胶材料呈多孔洞粗糙无定型状态；