[发明专利]一种丙烷氧化制丙烯酸催化剂的水热活化方法及应用有效
申请号: | 201710253259.0 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN106944103B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 王涛;王志光;王建青;王庆吉;李进;王炳春 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;B01J37/10;C07C57/05;C07C51/215;B01J37/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烷 氧化 丙烯酸 催化剂 活化 方法 应用 | ||
1.一种丙烷氧化制丙烯酸催化剂的水热活化方法,其特征在于:水蒸汽、少量丙烷与氧气汇合通过预热炉170~230℃预热,然后进入反应器与预装的催化剂床层接触进行活化处理;其中,活化温度为320~390℃,水蒸汽流量为20~48ml/h,体积比为0.3~0.6的丙烷/氧气混合气流量为2.0~5.0ml/h,操作压力为0.1~0.5MPa,水热活化时间为2.0~10.0h;
所述催化剂为20~40目尺寸的非负载型的多组份金属氧化物颗粒,催化剂通式表示为MoxVyTezNbmOn,其中Mo、V、Te、Nb为活性组分,四种金属元素及其氧的原子摩尔比分别为x:y:z:m:n=1:0.1~0.5:0.1~0.5:0.1~0.8:3.0~6.5;
所述催化剂制备方法为,将仲钼酸铵、偏钒酸铵、碲酸和去离子水混合在50~80℃水浴中旋转混合,并加入分散剂充分溶解,之后加入草酸铌溶液旋转混合得到250~350g/L的混合浆液,继续旋转混合1~3小时,冷却至室温抽真空旋转蒸干,在空气气氛下200~400℃焙烧2~4小时,再在惰性气氛下550~650℃焙烧2~4小时,得到催化剂固体。
2.根据权利要求1所述的水热活化方法,其特征在于:所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇-600和聚乙二醇-1000、Tween-20、聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基二甲基叔胺中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的水热活化方法,其特征在于:分散剂加入量为复合氧化物催化剂固体质量的0.2~0.5wt%。
4.如权利要求1所述的水热活化方法活化后的催化剂用于催化丙烷氧化合成丙烯酸的反应的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:在连续固定床反应器中反应,反应原料气摩尔比组成n丙烷:n氧气:n氮气:n水蒸汽=1.0:1.5~3.0:0.1~2.0:2.0~3.0,反应温度为380~450℃,反应压力为0.1~0.5MPa,反应空速为1000~2500ml/(g·h)。
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