[发明专利]一种1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的检测方法在审
申请号: | 201710254272.8 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN106950316A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 刘芳;马崇琳;仝令华 | 申请(专利权)人: | 山东赛托生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司11319 | 代理人: | 苏培华 |
地址: | 274100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 ab 甲基 aa 六氢茚满 丙酸 含量 检测 方法 | ||
1.一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法,其特征在于,包括:
步骤1、配制由乙腈和有机酸水溶液混合而成的流动相,配制不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液;
步骤2、利用安装有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪以及配制的所述流动相,对不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行检测,根据测得的各浓度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液的峰面积的大小和浓度的对应关系,制作标准曲线;
步骤3、对1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品进行溶液配制,得到待测品溶液,利用所述高效液相色谱仪测得所述待测品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品的峰面积;
步骤4、根据所述步骤2制作的标准曲线,确定所述步骤3测得的所述待测品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品的峰面积对应的待测品浓度,进一步计算出所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品中1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,配制所述流动相时,所述有机酸水溶液的质量分数为0.05~0.2%;
所述乙腈和所述有机酸水溶液的体积比为40:60~30:70。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机酸水溶液为甲酸水溶液、乙酸水溶液或丙酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述蒸发光散射检测器的雾化温度为30~90℃,漂移管温度为40~90℃,载气流速为1.0~1.8bar。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1中需要配制5~8个不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液;
所述标准曲线中,根据所述蒸发光散射检测器检测的各浓度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液的峰面积的大小与浓度的相关系数大于0.999。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪使用的反相色谱固定相为ZORBAX SB-C18,尺寸为250mm×4.6mm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1还包括:在配制不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液后,使用0.2μm厚的滤膜对配制的不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行过滤。
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