[发明专利]一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法有效
申请号: | 201710256491.X | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107164840B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 韩文锋;张春鹏;唐浩东;王志昆;杨鲁滕 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F11/00;D01D5/00;D01D10/02 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 静电 纺丝 技术 制备 氟化 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)前驱体溶液的制备:将镁的前驱体溶于有机溶剂中,磁力搅拌使其溶解后得到溶液,将含氟聚合物加入到该溶液中,磁力搅拌并水浴加热至含氟聚合物完全溶解;然后加入含官能团聚合物,加热搅拌至含官能团聚合物完全溶解,移至常温继续搅拌12-20h,静置或超声除去气泡,得黄色透明的均相溶液,即得前驱体纺丝液,镁的前驱体为四水乙酸镁、六水硝酸镁、六水氯化镁或柠檬酸镁,含官能团聚合物为PVP、PVA或PAN;
2)将步骤1)得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝,针头型号为18-23G,其电压为7.5-30kv下,纺丝液的推进速率为0.2-5 mL/h,接收距离为8-25cm,纺丝温度为10-38℃,相对湿度为20-60%,得到原始复合纤维;
3)将步骤2)中的原始复合纤维进行热处理:
a、将步骤2)原始复合纤维置于鼓风干燥箱中干燥除去复合纤维中残留的有机溶剂;
b、将干燥后的复合纤维置于215-220℃鼓风干燥箱中进行预氧化;
c、将预氧化后的复合纤维在煅烧气氛中进行煅烧处理,以升温速率为1-5℃/min升温至450-850℃,并在该焙烧温度下保持4-10h,然后自然降温,即得氟化镁纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,特征在于步骤1)中的有机溶剂为DMF、DMAc、NMP或DMF、DMAc、NMP中的任意一种与丙酮的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,其特征在于步骤1)中的含氟聚合物为PVDF、PTFE、PVF、PTrFE或P(VDF-HFP)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,其特征在于步骤1)中含氟聚合物与镁的前驱体的质量比为0.25-3.5:1,含官能团聚合物与镁的前驱体的质量比为0.5-4.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,其特征在于步骤3 )原始复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥3-10h,至有机溶剂除完。
6.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,其特征在于步骤3)中预氧化后的复合纤维进行煅烧处理,煅烧气氛为空气、氮气、CO2、臭氧或氮氧化物。
7.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法,其特征在于得到的氟化镁纳米纤维的纤维直径为60nm-1000nm。
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