[发明专利]一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法

说明书

本发明公开了一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，它包括：1）将一定量的镁的前驱体溶解于有机溶剂中，加入纺丝助剂，形成纺丝溶胶；2）取步骤1）的纺丝溶胶进行静电纺丝，得到原始的复合纳米纤维；3）将步骤2）得到的原始的复合纳米纤维进行热处理后，自然冷却即可得到氟化镁纳米纤维。本发明通过采用一锅法直接制备氟化镁纳米纤维，无需后续氟化处理，并以其独特的结构特点在氟化工领域展现出良好的催化活性；此发明过程简单易行，纤维直径可控，重复性良好，成本较低。

技术领域

本发明属于一种金属氟化物的纳米纤维的制备方法，特别是一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法。

背景技术

静电纺丝是聚合物溶液或熔体在静电作用下进行喷射拉伸而获得微纳米级纤维的纺丝方法。静电纺丝法是目前能够直接连续制备纳米纤维唯一有效的方法。通过静电纺丝法制得的纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高、长径比大、力学性能好等优点，许多材料包括聚合物、生物大分子以及金属无机物都可以通过静电纺丝成功制备纳米纤维，因此吸引了人们在众多领域对静电纺丝纳米纤维进行广泛地研究 ，并在多领域得到应用。

氟化镁(MgF₂)是一种新型固体酸材料，在氟化工领域由于其良好的耐腐蚀性，可以作为催化剂或载体应用于氟氯交换、脱氯化氢、脱（加）氢和异构化反应等多种反应体系。目前，但由于在催化反应中容易产生积碳和烧结导致催化剂失活，影响催化剂寿命。小尺寸的纳米颗粒可以抑制积碳但是易烧结，故急需开发出一种纤维状的纳米级金属氟化物催化剂既可以抑制积碳又可以防止烧结导致晶粒度长大而造成的失活问题。

目前，基于静电纺丝技术制备出无机金属金属氟化物纳米纤维并不常见，而制备氟化镁纳米纤维更是未见报道。董相廷等[CN101798056]通过静电纺丝技术制备出LaF₃ /LaOF复合纳米纤维 ，并对其进行了表征。专利CN102660807通过静电纺丝得到了Y₂O₃纳米纤维后经双坩埚氟化最终得到YF₃纳米纤维。专利CN201010550196等通过静电纺丝利用三氟乙酸钇成功制备了YOF纳米纤维，后经氟化氢铵氟化制备出YF₃纳米纤维。

由此可见，通常金属氟化物纳米纤维通常通过纺丝制备氧化物纤维，然后对氧化物纤维进行后续氟化而制得。本发明采用含氟聚合物进行纺丝，利用含氟聚合物作为氟源，在焙烧过程中分解释放氟，从而原位氟化金属而一步制得金属氟化物纳米纤维。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种纳米直径可控的基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法。

所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：

1）前驱体溶液的制备：将镁的前驱体溶于有机溶剂中，磁力搅拌使其溶解后得到溶液，将含氟聚合物加入到该溶液中，磁力搅拌并水浴加热至含氟聚合物完全溶解；然后加入含官能团聚合物，加热搅拌至含官能团聚合物完全溶解，移至常温继续搅拌12-20h，静置或超声除去气泡，得黄色透明的均相溶液，即得前驱体纺丝液；

2）将步骤1）得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号为18-23G，其电压为7.5-30kv下，纺丝液的推进速率为0.2-5 mL/h，接收距离为8-25cm，纺丝温度为10-38℃，相对湿度为20-60%，得到原始复合纤维；

3）将步骤2）中的原始复合纤维进行热处理：

a、将步骤2）原始复合纤维置于鼓风干燥箱中干燥除去复合纤维中残留的有机溶剂；

b、将干燥后的复合纤维置于215-220℃鼓风干燥箱中进行预氧化；